水楊酸分光光度法檢測水質(zhì)氨氮
水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護環(huán)境,,保障人體健康,,規(guī)范水中氨氮的監(jiān)測方法,制定本標(biāo)準(zhǔn),。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法,。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水、地表水,、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定,。
1 適用范圍
水中氨氮的水楊酸分光光度法適用于地下水,、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定,。當(dāng)取樣體積為8.0 mL,,使用10 mm比色皿時,檢出限為0.01 mg/L,,測定下限為0.04 mg/L,,測定上限為1.0 mg/L(均以N計)。當(dāng)取樣體積為8.0 mL,,使用30 mm比色皿時,,檢出限為0.004 mg/L,測定下限為0.016 mg/L,,測定上限為0.25 mg/L(均以N計),。
2 方法原理
在堿性介質(zhì)(pH =11.7)和亞硝基鐵qing化鈉存在下,水中的氨,、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,,在697 nm處用分光光度計測量吸光度。
3 干擾及消除
本方法用于水樣分析時可能遇到的干擾物質(zhì)及*,,苯胺和乙醇胺產(chǎn)生的嚴(yán)重干擾不多見,,干擾通常由伯胺產(chǎn)生。氯胺,、過高的酸度,、堿度以及含有使次氯酸根離子還原的物質(zhì)時也會產(chǎn)生干擾。如果水樣的顏色過深,、含鹽量過多,,酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠,或水樣中存在高濃度的鈣,、鎂和氯化物時,,需要預(yù)蒸餾。
4 試劑和材料
除非另有說明,,分析時所用試劑均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,,實驗用水為按4.1制備的水。
4.1 無氨水,,
在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備,。
4.1.1 離子交換法
蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi),。每升流出液加10 g同樣的樹脂,,以利于保存。
4.1.2 蒸餾法
在1 000 mL的蒸餾水中,,加0.10 mL硫酸(4.3),,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,,棄去前50 mL餾出液,然后將約800 mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi),。每升餾出液加10 g強酸性陽離子交換樹脂(氫型),。
4.1.3 純水器法
用市售純水器臨用前制備。
4.2 乙醇,,ρ =0.79 g/mL,。
4.3 硫酸,ρ (H2SO4)=1.84 g/mL,。
4.4 輕質(zhì)氧化鎂(MgO)
不含碳酸鹽,,在500℃下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽,。
4.5 硫酸吸收液,,c(H2SO4)=0.01 moL/L。
HJ 536—2009量取7.0 mL硫酸(4.3)加入水中,,稀釋至250 mL,。臨用前取10 mL,稀釋至500 mL,。
4.6 氫氧化鈉溶液,,c(NaOH)=2 moL/L。
稱取8 g氫氧化鈉溶于水中,,稀釋至100 mL,。
4.7 顯色劑(水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液)稱取50 g水楊酸[C6H4(OH)COOH],加入約100 mL水,,再加入160 mL氫氧化鈉溶液(4.6),,攪拌使之*溶解;再稱取50 g酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O6·4H2O),,溶于水中,,與上述溶液合并移入1 000 mL容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,。貯存于加橡膠塞的棕色玻璃瓶中,,此溶液可穩(wěn)定1個月。
4.8 次氯酸鈉可購買商品試劑,,亦可自己制備,,詳細(xì)的制備方法見附錄A.1,。存放于塑料瓶中的次氯酸鈉,,使用前應(yīng)標(biāo)定其有效氯濃度和游離堿濃度(以NaOH計),標(biāo)定方法見附錄A.2和附錄A.3,。
4.9 次氯酸鈉使用液,,ρ(有效氯)=3.5 g/L,,c(游離堿)= 0.75 moL/L。取經(jīng)標(biāo)定的次氯酸鈉(4.8),,用水和氫氧化鈉溶液(4.6)稀釋成含有效氯濃度3.5 g/L,,游離堿濃度0.75 moL/L(以NaOH計)的次氯酸鈉使用液,存放于棕色滴瓶內(nèi),,本試劑可穩(wěn)定1個月,。
4.10 亞硝基鐵氰hua鈉溶液,ρ =10 g/L,。稱取0.1 g亞硝基鐵氰hua鈉{Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O}置于10 mL具塞比色管中,,加水至標(biāo)線。本試劑可穩(wěn)定1個月,。
4.11 清洗溶液將100 g氫氧化鉀溶于100 mL水中,,溶液冷卻后加900 mL乙醇(4.2),貯存于聚乙烯瓶內(nèi),。
4.12 溴百里酚藍(lán)指示劑(bromthymoL bLue),,ρ =0.5 g/L。
稱取0.05 g溴百里酚藍(lán)溶于50 mL水中,,加入10 mL乙醇(4.2),,用水稀釋至100 mL。
4.13 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液,,ρN =1 000 μg/mL,。
稱取3.819 0 g氯化銨(NH4CL,優(yōu)級純,,在100~105℃干燥2 h),,溶于水中,移入1 000 mL容量瓶中,,稀釋至標(biāo)線,。此溶液可穩(wěn)定1個月。
4.14 氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液,,ρN =100 μg/mL,。
吸取10.00 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.13)于100 mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,。此溶液可穩(wěn)定1周,。
4.15 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液,ρN =1 μg/mL,。
吸取10.00 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液(4.14)于1 000 mL容量瓶中,,稀釋至標(biāo)線。臨用現(xiàn)配,。
5 儀器和設(shè)備
5.1 可見分光光度計:10~30 mm比色皿,。
5.2 滴瓶:其滴管滴出液體積,,20滴相當(dāng)于1 mL。
5.3 氨氮蒸餾裝置:由500 mL凱式燒瓶,、氮球,、直形冷凝管和導(dǎo)管組成,冷凝管末端可連接一段適當(dāng)長度的滴管,,使出口浸入吸收液液面下,。亦可使用蒸餾燒瓶。
5.4 實驗室常用玻璃器皿:所有玻璃器皿均應(yīng)用清洗溶液(4.11)仔細(xì)清洗,,然后用水沖洗干凈,。
6 樣品
6.1 樣品采集與保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),要盡快分析,。如需保存,,應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH<2,2~5℃下可保存7 d,。
6.2 水樣的預(yù)蒸餾將50 mL硫酸吸收液(4.5)移入接收瓶內(nèi),,確保冷凝管出口在硫酸溶液液面之下。分取250 mL水樣(如氨氮含量高,,可適當(dāng)少取,,加水至250 mL)移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑(4.12),,必2HJ 536—2009要時,,用氫氧化鈉溶液(4.6)或硫酸溶液(4.5)調(diào)整pH至6.0(指示劑呈黃色)~7.4(指示劑呈藍(lán)色),加入0.25 g輕質(zhì)氧化鎂(4.4)及數(shù)粒玻璃珠,,立即連接氮球和冷凝管,。加熱蒸餾,使餾出液速率約為10 mL/min,,待餾出液達(dá)200 mL時,,停止蒸餾,加水定容至250 mL,。
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