1、水楊酸分光光度法
方法原理
在堿性介質(zhì)(pH =11.7)和亞硝基鐵氰hua鈉存在下,水中的氨,、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍色化合物,,在697 nm處用分光光度計測量吸光度,。
適用范圍
水中氨氮的水楊酸分光光度法適用于地下水,、地表水,、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定,。當(dāng)取樣體積為8.0 mL,,使用10 mm比色皿時,檢出限為0.01 mg/L,,測定下限為0.04 mg/L,,測定上限為1.0 mg/L(均以N計),。當(dāng)取樣體積為8.0 mL,使用30 mm比色皿時,,檢出限為0.004 mg/L,,測定下限為0.016 mg/L,測定上限為0.25 mg/L(均以N計),。
優(yōu)缺點:抗干擾性強,、檢測線高、對污染比較嚴重的水樣可不用預(yù)處理直接可以檢測,,對儀器要求不高,,成本較低。
2,、連續(xù)流動- 水楊酸分光光度法
方法原理
連續(xù)流動分析儀工作原理是試樣與試劑在蠕動泵的推動下進入化學(xué)反應(yīng)模塊,,在密閉的管路中連續(xù)流動,被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開,,并按特定的順序和比例混合,、反應(yīng),顯色*后進入流動檢測池進行光度檢測,。
適用范圍
本標準規(guī)定了測定水中氨氮的流動注射分析-分光光度法,。
本標準適用于地表水、地下水,、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定,。當(dāng)檢測光程為10mm時,本方法的檢出限為0.01mg/L(以N計),,測定范圍為0.04mg/L~5.00mg/L,。
試樣處理:試樣的采集和處理方法同流動注射- 水楊酸分光光度法。
優(yōu)缺點:抗干擾性強,、檢測線高,、對污染比較嚴重的水樣可不用預(yù)處理直接可以檢測,對儀器要求高,,成本高,。
2、納氏試劑分光光度法
方法原理:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,,于波長420nm 處測量吸光度。
試樣處理:采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或者玻璃瓶內(nèi),,盡快分析,,若需要保存,,應(yīng)加硫酸調(diào)節(jié)pH < 2,,并在2~5℃下可冷藏保存7d,。水樣中含有懸浮物、余氯,、鈣鎂等金屬離子,、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾,含有此類物質(zhì)時要作適當(dāng)處理,,以消除對測定的影響,。若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除,,用淀粉- 碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡,。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾,。若水樣渾濁或有顏色時可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理,。
適用范圍:本標準規(guī)定了測定水中氨氮的納氏試劑分光光度法。本標準適用于地表水,、地下水,、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。當(dāng)水樣體積為 50mL,,使用 20mm 比色皿時,,檢出限為0.025 mg/L,測定下限為0.1 mg/L,,測定上限為2 mg/L(均以N計),。
優(yōu)缺點:抗干擾性差、檢測線低,、對污染比較嚴重的水樣要用預(yù)處理才可直接檢測,,對儀器要求低,成本低,,保質(zhì)期長,。
4、氣相分子吸收光譜法
方法原理:水樣在2%~3% 酸性介質(zhì)中,,加入無水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾,,用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0~50ug)氧化成等量亞硝酸鹽,以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量,。測定時參考的工作條件如下:空心陰極燈電流:3~5mA,;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:213.9nm,;光能量保持在100%~117% 范圍內(nèi),;
測量方式:峰高或峰面積。
試樣處理:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,,并應(yīng)充滿樣品瓶,。采集好的水樣應(yīng)立即測定,,否則應(yīng)加硫酸至pH < 2(酸化時,防止吸收空氣中的氨而玷污),,在2~5℃保存,,24h 內(nèi)測定。水樣加入鹽酸及無水乙醇,,加熱煮沸可消除NO2-,、SO32-、硫化物以及減弱乃至消除S2O32-的影響,。
優(yōu)缺點:抗干擾性強,、檢測線高、對污染比較嚴重的水樣要用預(yù)處理才可直接檢測,,對儀器要求低,,成本低,保質(zhì)期長,。
5,、電極法
方法原理:氨氣敏電極是一個復(fù)合電極,指示電極是pH 玻璃電極,,參比電極是銀- 氯化銀電極,。電極置于盛有氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中,緊貼指示電極敏感膜處有疏水半滲透薄膜可以使電解液和試液隔開,,半透膜與指示電極間有一層薄膜,,當(dāng)使用強堿溶液將pH 提高到11 以上時,銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,,氨通過擴散作用通過半透膜,,引起氯化銨電解質(zhì)內(nèi)氫離子濃度變化,借此由pH 電極測得其變化,。
試樣處理:氨氣敏電極法測量水體中的氨氮,,試樣不需要過多的預(yù)處理,干擾因素比較少,。
優(yōu)缺點:抗干擾性強,、檢測線高、對污染比較嚴重的水樣要用預(yù)處理才可直接檢測,,對儀器要求低,,成本低,操作時間長,、繁瑣,。
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