核心提示：氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法,。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離,，各組分先后進(jìn)入檢測(cè)器,，用記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號(hào),。本文匯總了一些氣相色譜法檢測(cè)的常見(jiàn)注意事項(xiàng),。
 
氣相色譜的分離機(jī)制主要有吸附、分配等,。
 
一,、對(duì)儀器的一般要求
 
所用的儀器為氣相色譜儀，氣相色譜儀由載氣源,、進(jìn)樣部分,、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成,。進(jìn)樣部分,、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。由于柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃,，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種,。
 
⒈載氣  氣相色譜法的流動(dòng)相為氣體,，稱為載氣，氦,、氮和氫可用作載氣,，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供,，經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)臏p壓裝置，以一定的流速經(jīng)過(guò)進(jìn)樣器和色譜柱,；根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類選擇載氣,，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?/span>
 
⒉進(jìn)樣器  進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣,。
溶液直接進(jìn)樣采用微量注射器,、微量進(jìn)樣閥或有分流裝置的氣化室進(jìn)樣；采用溶液直接進(jìn)樣時(shí),，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃,；進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì),，進(jìn)樣量應(yīng)越少,，采用毛細(xì)管柱時(shí)，一般應(yīng)分流以免過(guò)載,。
頂空進(jìn)樣適于對(duì)固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定,，將固態(tài)或液態(tài)的供試品置密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在非氣態(tài)和氣態(tài)達(dá)至平衡后,，由進(jìn)樣器自動(dòng)吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中,。
 
⒊色譜柱  色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱，填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃,，內(nèi)徑為2～4mm,，柱長(zhǎng)為2～4m，內(nèi)裝吸附劑,、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體,，粒徑為0.25～0.18mm、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm,。常用載體為經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球,，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等,。毛細(xì)管柱的材質(zhì)為玻璃或石英,，內(nèi)壁或載體經(jīng)涂漬或交聯(lián)固定液，內(nèi)徑一般為0.25mm,、0.32mm和0.53mm,，柱長(zhǎng)5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm,，常用的固定液有甲基聚硅氧烷,、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等,。
新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,，色譜柱如長(zhǎng)期未用,，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定,。
 
⒋檢測(cè)器  適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器（FID）,、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）,、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）等,?；鹧骐x子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測(cè)大多數(shù)藥物的分析,；氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮,、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測(cè)器（FPD）對(duì)含磷,、硫元素的化合物靈敏度高,；電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素元素原子的化合物；質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,，可用于結(jié)構(gòu)確證,。除另有規(guī)定外，一般用火焰離子化檢測(cè)器,，用氫氣作為燃?xì)?，空氣作為助燃?xì)狻Ｔ谑褂没鹧骐x子化檢測(cè)器時(shí),，檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫,，并不得低于150℃，以免水氣凝結(jié),，通常為250～350℃,。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可分為記錄儀、積分儀以及計(jì)算機(jī)工作站等,。
正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件,，除檢測(cè)器種類、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得任意改變外,，其余如色譜柱內(nèi)徑,、長(zhǎng)度、載體牌號(hào),、粒度,、固定液涂布濃度、載氣流速,、柱溫,、進(jìn)樣量,、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變,，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求,。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。
 
二,、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
 
除另有規(guī)定外,，應(yīng)同液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。
 
三,、測(cè)定法
 
（1）內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量,；
 
（2）外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量；
 
（3）面積歸一化法,；
 
（4）標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量,。
 
上述（1）～（3）法的具體內(nèi)容均同液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。
精密稱（量）取某個(gè)雜質(zhì)或待測(cè)成分對(duì)照品適量,，配制成適當(dāng)濃度的對(duì)照品溶液,，取一定量，精密加入到供試品溶液中,，根據(jù)外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)或主成分含量,，再扣除加入的對(duì)照品溶液含量，即得供試液溶液中某個(gè)雜質(zhì)和主成分含量,。
 
也可按下述公式進(jìn)行計(jì)算,，加入對(duì)照品溶液前后校正因子應(yīng)相同，即：
Ais/Ax=Cx+ΔCxCx
則待測(cè)組分的濃度Cx可通過(guò)如下公式進(jìn)行計(jì)算：
Cx=ΔCx（Ais/Ax）-1
式中Cx為供試品中組分X的濃度,；
Ax為供試品中組分X的色譜峰面積,；
ΔCx為所加入的已知濃度的待測(cè)組分對(duì)照品；
Ais為加入對(duì)照品后組分X的色譜峰面積,。
 
氣相色譜法定量分析,，當(dāng)采用手工進(jìn)樣時(shí)，由于留針時(shí)間和室溫等對(duì)進(jìn)樣量的影響,，使進(jìn)樣量不易控制,，故采用內(nèi)標(biāo)法定量；而采用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí),，由于進(jìn)樣重復(fù)性的提高,，在保證進(jìn)樣誤差的前提下，也可采用外標(biāo)法定量,。當(dāng)采用頂空進(jìn)樣技術(shù)時(shí),，由于供試品和對(duì)照品處于不*相同的基質(zhì)中，故可采用標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法以消除基質(zhì)效應(yīng)的影響,；當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法與其他定量方法結(jié)果不一致時(shí),，應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)加入法結(jié)果為準(zhǔn),。