石墨爐的升溫程序包括:干燥,、灰化,、原子化,、凈化階段,,現(xiàn)分述如下:
1,、干燥溫度
干燥溫度是指通過加熱使試樣中的水分或溶劑蒸發(fā)掉的溫度,。一般建議選擇100℃左右,,對于有機(jī)試樣zui高選擇在130℃左右,。干燥溫度如果選擇過低,,水分或有有機(jī)溶劑在干燥階段就不能蒸發(fā),導(dǎo)致分析測試結(jié)果不理想,。
干燥時間應(yīng)根據(jù)樣品的體積(進(jìn)樣體積)而定,,一般選擇樣品的微升數(shù)*(1-2)(s)。但是要注意,,干燥時間與石墨爐的結(jié)構(gòu),、加熱方式、升溫模式等有關(guān),,也不能千篇一律,。
干燥階段的升溫方式也很重要。如果已知樣品的性質(zhì),,可以將溫度快速升到略低于沸點(diǎn),,然后在緩慢地把溫度升到剛好高于沸點(diǎn),并且保持15s左右,。
2,、灰化溫度
灰化溫度是指通過加熱使試樣中的基體灰化掉,只留下被測試樣品的溫度,。一般,,灰化溫度的選擇要根據(jù)具體情況而定,。如:測Cd時,一般選擇灰化溫度在500攝氏度以下(與所加的基改有關(guān)),;測Cu時,,一般選擇800-900攝氏度(如果加某些基改,多可選1200攝氏度左右),。
灰化溫度和升溫方式的選擇原則:一般在不產(chǎn)生待測元素?fù)p失的情況下,,盡量選擇比較高的灰化溫度,并采用階梯升溫方式,。為了盡量多的排除共存物質(zhì),,在升溫時要注意設(shè)置一段保持時間,而保持時間的長短根據(jù)不同的加熱方式和石墨爐的結(jié)構(gòu)而定,。有時為了能除去更多的共存組分,,可以考慮設(shè)置多個灰化階段,前提是不把被測樣品揮發(fā)掉,。
3,、原子化溫度
原子化溫度是指通過加熱使試樣由分子狀態(tài)變成原子狀態(tài)的溫度。原子化溫度是由元素及其化合物的性質(zhì)所決定的,。*的原子化溫度應(yīng)該是在剛好出現(xiàn)大吸光度時對應(yīng)的溫度,。原則上應(yīng)選擇較高的原子化溫度或吸光度大值范圍處的原子化溫度。但是,,原子化的溫度太高就會影響原子化器和石墨爐的壽命,;太低就又不能實(shí)現(xiàn)理想的原子化,影響分析效果,。因此,,原子化溫度選擇的原則是:必須使吸收信號能在原子化階段回到基線。從開始到回到基線的整個時間,,就是*原子化時間。原子化時間若太短,,會造成峰形拖尾,。一般,在保證樣品*原子化的前提,,原子化時間越短越好,。
4、凈化溫度
凈化溫度是指用比原子化階段稍高的溫度加熱空燒石墨管,,以此來除去石墨管內(nèi)上一次測試時樣品的殘留,,這個溫度就叫凈化溫度,一般比原子化溫度要高200-400攝氏度,。對于PE儀器,,橫向加熱,,一般凈化溫度可取2200-2500攝氏度,PE的2500攝氏度zui高溫是個缺點(diǎn),。
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