原子吸收光譜法檢測(cè)樣品空白值高原因及解決辦法
原子吸收光譜法(AAS)測(cè)樣品空白值高原因有兩大類(lèi):
一,、留有殘余,造成記憶效應(yīng)。
1,、常見(jiàn)原因是剛做完標(biāo)準(zhǔn)曲線馬上就測(cè)空白試劑,,特別是標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度較高的情況下,,造成記憶效應(yīng),,空白值過(guò)高。
2,、火焰法空白值過(guò)高,,進(jìn)純水或空白試劑清洗一段時(shí)間再測(cè)。
3,、石墨爐法空白值過(guò)高,,高溫空燒石墨管1-3次。
4,、因石墨管積碳過(guò)多而空白值高,,通過(guò)通空氣去除多余積碳,對(duì)石墨管壽命有影響,,慎用,。
5,、石墨管壽命已到期,更換管子,。
6,、氫化物發(fā)生器石墨爐法空白值過(guò)高,因還原劑(硼氫hua鈉或硼氫hua鉀)配制而引起,,重新配制,,還原劑需現(xiàn)配現(xiàn)用;因石墨管而引起,,高溫空燒管子1-3次,;因氫化物發(fā)生器而引起,調(diào)節(jié)泵速,、Ar流量,,檢查通氫化物的進(jìn)樣管是否有液體,若有則需吹掃干凈,。
二,、前處理帶來(lái)的污染。
污染源有三:1,、實(shí)驗(yàn)室用水的污染,;2、酸或試劑本底較高,;3,、消解過(guò)程帶入的污染。首先判斷是何原因引起的污染,,按照對(duì)應(yīng)的方法改進(jìn),。接著仔細(xì)審視整個(gè)前處理過(guò)程。對(duì)于消解過(guò)程帶入的污染可以是很多方面:容器器皿清洗不干凈,、儀器設(shè)備帶入的污染、玻璃容器金屬離子的析出,、通風(fēng)櫥灰塵的掉落,、環(huán)境因素等。這一過(guò)程要具體問(wèn)題具體分析,,如果排除是儀器的原因,,則要在前處理過(guò)程的每個(gè)步驟尋找原因。
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