原子吸收高溫石墨爐的測定,,一般分為干燥,、灰化、原子化和清除四個(gè)程序,。高溫石墨爐法的靈敏度雖然比火焰法高出百倍到千倍,,但同時(shí)背景干擾主要是分子吸收也隨之相應(yīng)增加,有時(shí)甚至相當(dāng)嚴(yán)重,。因而,,石墨爐的灰化技術(shù)對(duì)樣品基體的分子吸收能否排除,以及排除的程度,,這個(gè)問題一直引起國內(nèi)外學(xué)者的研究興趣,。
灰化溫度的選擇是測定樣品極為關(guān)鍵的一步。遵循的原則是既要將樣品的干擾基體盡可能的排除,,又要確保待測元素不能損失,。一般來說,石墨爐灰化溫度有兩種情況是容易選擇的,。這就是:1,、當(dāng)樣品基體揮發(fā)溫度比待測元素低時(shí),可方便地選用足夠高的灰化溫度將基體排除,,接著就可測定待測元素,。例如在地面水測銅時(shí),可用1000℃灰化溫度,,將水樣中的基體(氯化物)排除,,再用原子化溫度2400℃測定銅元素。2,、當(dāng)樣品基體揮發(fā)溫度比待測元素高時(shí),,則不需任何灰化過程,在干燥程序完成之后,,就可直接先測定待測元素,,然后用高溫(通常2600℃)排除樣品基體,如測定固體金箔中鉛就是一例,。
通?;w總是比待測元素容易揮發(fā),,但日常分析中遇到基體與待測元素的揮發(fā)溫度相差不多也為數(shù)不少。遇到這種情況,,當(dāng)然用基體改進(jìn)劑的方法,。這種方法是在石墨爐中加入一種或幾種化學(xué)試劑(基體改進(jìn)劑),使待測元素變?yōu)橐环N難以揮發(fā)的化合物,,或者使機(jī)體成分變?yōu)橐讚]發(fā)的化合物,,或加入基體改進(jìn)劑使兩者作用相反,總之,,使待測元素與基體揮發(fā)溫度差變大,,然后便可按上述的1或2兩種情況進(jìn)行測定。
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