常見故障

一,、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,，儀不出峰，輸出仍為直線,。遇到這種情況時(shí),，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查,。

1,、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題,，

2,、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,，

3,、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，

4,、 后觀察檢測(cè)器出口是否暢通,。

5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常,，第二天開機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口,、注射器,、墊圈和色譜柱都正常,，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,，總是偏高,，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,，所以E C D出口是引到室外的,。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,，因此造成儀器E CD的出口堵塞,，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,，所以不出峰。

二,、基線問題

氣相色譜基線波動(dòng),、飄移都是基線問題，基線問題可使測(cè)量誤差增大,，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用,。

1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件,。

2、如果有更換或條件有改變,，則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因,。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠,，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因,，基線不是馬上變化的）,。第二天開機(jī)之后，基線非常高,，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),，所有峰都湮沒在噪音中，無(wú)法檢測(cè),。經(jīng)過檢查,，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常,。

3,、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）,；

4,、石英棉是不是該更換了；

5,、襯管是否清潔,。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn) 后定容的溶劑充分浸泡,，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,， 后再重新安裝,。

6、此外,，檢測(cè)器污染也可能造成基線問題,，其可以通過清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。

三,、造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染,，另一可能是峰沒有分開。

（一）,、 1種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口,、檢測(cè)器等）來(lái)解決。

1,、為了減少對(duì)氣路的污染,，可采用以下的措施：程序升溫的 后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程；

2,、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔,；

3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用,；

4,、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度,。

（二）,、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外,，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的,、緩慢的,。

假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,，以便在維護(hù)時(shí)作參考,。

這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,，故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng),，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,，便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,，做到不將問題擴(kuò)大化，相信通過反復(fù)嘗試,，一定能成功解決問題,。

相關(guān)小知識(shí)

1怎樣測(cè)定載定流速？

色譜儀上均安裝有自動(dòng)測(cè)試裝置,，無(wú)自動(dòng)測(cè)試裝置可用皂膜流量計(jì)測(cè),，將皂膜流量計(jì)連接在測(cè)檢測(cè)出口（也可將色譜柱與檢測(cè)器斷開皂膜流量計(jì)測(cè)接在色譜柱一端），測(cè)試每分鐘的流速,。

測(cè)完后色譜升溫壓力表指示會(huì)升高,，原因是溫度升高色譜柱對(duì)氣體的阻力增加，不要把壓力調(diào)下來(lái),，當(dāng)色譜溫度升高穩(wěn)流指示不會(huì)改變,。測(cè)試載氣流速在室溫下測(cè)試。

2怎么控制載氣載流,？

 載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓,，然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，再經(jīng)穩(wěn)流閥以達(dá)到控制載氣流量穩(wěn)定,，減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力,。非程序升溫色譜一般沒有穩(wěn)流閥，只靠穩(wěn)壓閥控制流速,。

3氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的 佳操作條件,？

在色譜分析中，選擇好 佳的載氣流速可獲得塔板高度的 小值,。通常色譜柱內(nèi)徑4mm,，可用流速為30ml/min。

4氣相色譜分析中如何選擇載氣的 佳操作條件,？

1,、載氣的性質(zhì)對(duì)柱效和分析時(shí)間有影響； 
2、用相對(duì)分子質(zhì)量小的載氣時(shí),， 佳流速和 小塔板高度都比相對(duì)分子質(zhì)量大的載氣時(shí)*,； 
3、低速時(shí),， 好用這樣既能提高柱效又能減小噪聲,； 
4、另外,，選擇載氣又要從檢測(cè)器的靈敏度考慮,。 

5氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的 佳操作選擇？

 1,、氣化室溫度控制在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為 佳,。 
2、一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點(diǎn)溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量,。

6色譜分析中,，氣、液,、固樣品各用什么進(jìn)樣器進(jìn)樣？

 氣體樣品進(jìn)樣：用注射器進(jìn)樣,；用氣體定量管進(jìn)樣,，常用六通閥。 
液體樣品進(jìn)樣：微量注射器,。 
固體樣品進(jìn)樣：固體樣品溶解后用微量注射器進(jìn)樣,，頂空進(jìn)樣法。