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雙道原子熒光光度計檢測食品中汞元素的方法

來源:南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司   2019年08月08日 16:49  

   汞(Hg)俗稱水銀,,是一種在自然界分布極為廣泛、毒性較強(qiáng)的重金屬元素,。汞以各種化學(xué)形態(tài)排入環(huán)境中,,污染空氣、水質(zhì)和土壤,,從而導(dǎo)致對食品的污染,,直接影響人們的飲食安全。長期食用被汞污染的食品,可引起慢性汞中毒癥狀,。國內(nèi)外針對水產(chǎn)品中總汞,、甲基汞的污染檢測研究較多,而對其他食品中的成分比較復(fù)雜,,傳統(tǒng)的前處理方法不但復(fù)雜,、費(fèi)時,而且經(jīng)常不能一次處理完畢,,需要進(jìn)行多次處理才能達(dá)到理想效果,,已經(jīng)不能很好地應(yīng)用于如今快節(jié)奏的安全檢測。所以我們將前處理方法改進(jìn),,利用現(xiàn)狀比較*的微波消解技術(shù)進(jìn)行樣品前處理,。通過多次實(shí)驗(yàn)比較前處理效果,并用原子熒光光度計對食品中汞含量進(jìn)行測定,,以期提供食品中汞含量檢測的便捷方法,。

儀器準(zhǔn)備

 

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設(shè)計,、動態(tài)跟隨消噪技術(shù),,提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾,;全新設(shè)計機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊,,采用基準(zhǔn)光學(xué)平面,使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度,;軟件操作簡單快捷,、個性化軟件界面,支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時上圖,、圖形回放功能,,采用USB通訊連接、支持windows XP,、win 7 及win 8操作系統(tǒng),,提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試,。

>>> 應(yīng)用領(lǐng)域

環(huán)境監(jiān)測,、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn),、藥品檢驗(yàn),、城市給排水、地質(zhì)普查,、礦產(chǎn)冶金,、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn),、科學(xué)研究等。

 

樣品前處理:

參考國標(biāo)GB/T5009.17-2003采用浸提法處理樣品,。 稱取待測樣品0.5000g置于50mL具塞比色管中,,加入硝酸5.0mL,放置過夜,,加過氧化氫2.0mL混勻,。于沸水浴中加熱至樣品無色透明,取出,,加入鹽酸羥胺溶液1.0mL,,放置20.0min,加水定容至刻度混勻,,備測,。

上述在樣品處理的過程中經(jīng)常會出現(xiàn)樣品處理不*的現(xiàn)象。如一次處理無法將樣品的殘渣*消解掉,,需要反復(fù)的進(jìn)行重復(fù)處理步驟,;處理完畢后無法使樣液*透明化,經(jīng)常出現(xiàn)樣品微黃或微紅的現(xiàn)象,,比較繁瑣費(fèi)時,,所以對上述前處理方法進(jìn)行改進(jìn),。經(jīng)過不斷的嘗試改良得出如下處理效果好,、時間短的方法。

對樣品前處理的改進(jìn):

稱取待測樣品0.5000g置于聚四氟乙烯消解罐中,,加入硝酸5.0mL,過氧化氫2.0mL,,擰上罐蓋,將消解罐放入微波消解儀中進(jìn)行消解,。消解*后,,將消解罐置電熱板上進(jìn)行趕酸處理,至紅棕色蒸汽揮盡,,液體近干,,然后根據(jù)樣品的濃度用10%的硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移,加入鹽酸羥胺溶液1.0mL,,并用10%的硝酸溶液定容,,備測

 

儀器條件:

 

 

光電倍增管電壓

240V

汞空心陰極燈電流

30mA

原子化器溫度

300℃

原子化器高度

8.0mm

氬氣流速

載氣500mL/min

屏蔽氣

1000mL/min

測量方式

標(biāo)準(zhǔn)曲線法

讀數(shù)方式

峰面積

讀數(shù)延遲時間

1.0s

硼氫hua鈉溶液加液時間

8.0s

標(biāo)液或樣液加入體積

2mL

 

 

 

測定結(jié)果

 

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