汞（Hg）俗稱水銀,，是一種在自然界分布極為廣泛,、毒性較強(qiáng)的重金屬元素,。汞以各種化學(xué)形態(tài)排入環(huán)境中,，污染空氣,、水質(zhì)和土壤,，從而導(dǎo)致對(duì)食品的污染,，直接影響人們的飲食安全,。長期食用被汞污染的食品，可引起慢性汞中毒癥狀。國內(nèi)外針對(duì)水產(chǎn)品中總汞,、甲基汞的污染檢測(cè)研究較多,，而對(duì)其他食品中的成分比較復(fù)雜，傳統(tǒng)的前處理方法不但復(fù)雜,、費(fèi)時(shí),，而且經(jīng)常不能一次處理完畢，需要進(jìn)行多次處理才能達(dá)到理想效果,，已經(jīng)不能很好地應(yīng)用于如今快節(jié)奏的安全檢測(cè),。所以我們將前處理方法改進(jìn)，利用現(xiàn)狀比較*的微波消解技術(shù)進(jìn)行樣品前處理,。通過多次實(shí)驗(yàn)比較前處理效果,，并用原子熒光光度計(jì)對(duì)食品中汞含量進(jìn)行測(cè)定，以期提供食品中汞含量檢測(cè)的便捷方法,。

儀器準(zhǔn)備

>>> 儀器簡(jiǎn)介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生－原子熒光光譜儀,，采用高集成度電路模塊化設(shè)計(jì)、動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù),，提高儀器抗*力,，避免雜散光的背景干擾；全新設(shè)計(jì)機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊,，采用基準(zhǔn)光學(xué)平面,，使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度；軟件操作簡(jiǎn)單快捷,、個(gè)性化軟件界面,，支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)上圖、圖形回放功能,，采用USB通訊連接,、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng),，提高軟件通用性,；儀器升級(jí)型可支持元素形態(tài)分析測(cè)試。

>>> 應(yīng)用領(lǐng)域

環(huán)境監(jiān)測(cè),、衛(wèi)生防疫,、食品檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn),、城市給排水,、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金,、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn),、科學(xué)研究等,。

樣品前處理：

參考國標(biāo)GB/T5009.17-2003采用浸提法處理樣品。 稱取待測(cè)樣品0.5000g置于50mL具塞比色管中,，加入硝酸5.0mL,，放置過夜，加過氧化氫2.0mL混勻,。于沸水浴中加熱至樣品無色透明,，取出，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL,，放置20.0min,，加水定容至刻度混勻，備測(cè),。

上述在樣品處理的過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)樣品處理不*的現(xiàn)象,。如一次處理無法將樣品的殘?jiān)?消解掉，需要反復(fù)的進(jìn)行重復(fù)處理步驟,；處理完畢后無法使樣液*透明化,，經(jīng)常出現(xiàn)樣品微黃或微紅的現(xiàn)象，比較繁瑣費(fèi)時(shí),，所以對(duì)上述前處理方法進(jìn)行改進(jìn),。經(jīng)過不斷的嘗試改良得出如下處理效果好、時(shí)間短的方法,。

對(duì)樣品前處理的改進(jìn)：

稱取待測(cè)樣品0.5000g置于聚四氟乙烯消解罐中,，加入硝酸5.0mL,過氧化氫2.0mL，擰上罐蓋,，將消解罐放入微波消解儀中進(jìn)行消解,。消解*后，將消解罐置電熱板上進(jìn)行趕酸處理,，至紅棕色蒸汽揮盡,，液體近干，然后根據(jù)樣品的濃度用10%的硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移,，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL,，并用10%的硝酸溶液定容，備測(cè)

儀器條件：

測(cè)定結(jié)果：