ICP光譜儀霧化器的操作,、保存和運(yùn)輸中一定要注意,,絕大部分的霧化器均由玻璃或者石英制造,,二者均為易碎材料,,不正確的操作和外力的撞擊會(huì)導(dǎo)致它們產(chǎn)生鋒利的邊緣而可能對(duì)人員造成傷害,,同時(shí)損壞霧化器,注意保護(hù)霧化器的噴嘴,,在不使用霧化器時(shí)不要敲擊噴嘴或者使噴嘴長期暴露在外,。一旦噴嘴損壞,其性能是不可恢復(fù)的,。
霧化器堵塞處理方法
一,、顆粒堵塞
雖然我們看到樣品是清澈的,但有時(shí)候會(huì)少微小的顆粒,,樣品濃度過大出現(xiàn)沉淀都可能造成有微小的顆粒堵塞霧化器,,一般這種情況可以試試以下方法。
1,、將進(jìn)樣管拆除,,霧化器噴嘴朝上在木質(zhì)表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細(xì)管。
2,、在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30psig),,有時(shí)候我也用載氣管反接過來,“反吹”噴嘴和環(huán)面,,利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口,,突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細(xì)管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。這個(gè)是常用也是有效的方法,。
3,、在噴嘴處反向通入異丙醇使顆粒流出。
4,、利用熱水浸泡霧化器以使聚合物顆粒軟化以疏通堵塞,。
5、對(duì)于硅類顆粒的堵塞,,可以使用氫氟酸(HF3-5%)清洗,,吸取清洗液5-10秒后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況,,重復(fù)3-5次,。
注意:
①、氫氟酸有毒性,,使用時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的保護(hù)措施,。
②、氫氟酸清洗時(shí)間和濃度要準(zhǔn)確控制,,清洗完畢后要*清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對(duì)石英的腐蝕,。
這個(gè)方法盡量不用,,因?yàn)榧铀崃亢蜁r(shí)間很難控制,。
二,、毛細(xì)管內(nèi)樣品沉積
這是常見的霧化器堵塞,所以我們一定要養(yǎng)成一個(gè)習(xí)慣就是在測試樣品結(jié)束關(guān)機(jī)之前,,要用超純水或酸空白進(jìn)幾分鐘樣進(jìn)行清洗,。
1、根據(jù)樣品情況推斷大致的沉積物,,選擇適當(dāng)?shù)娜軇├玫喂芑蛳雌壳逑疵?xì)管,,利用壓縮空氣吹出清洗液,反復(fù)該步驟以*清洗毛細(xì)管驅(qū)除沉積物,。
2,、將堵塞區(qū)域浸入溶液中加熱,溶液沸騰后可以帶出沉積物,。這樣不會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成傷害,。
三、有機(jī)物堵塞
這個(gè)不常見,,因?yàn)橛肐CP測有機(jī)相的用戶比較少,。
1、將霧化器噴嘴浸入濃硝酸,,加熱到100度以上,,驅(qū)除毛細(xì)管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗,清洗完畢后用清水,,異丙醇清洗,,干燥。
注意:
①,、濃硝酸有強(qiáng)烈的腐蝕性,,需要適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)措施。
②,、不要使用含鉻的酸進(jìn)行清洗,,否則吸附在玻璃上的痕量鉻會(huì)對(duì)分析造成影響。
2,、對(duì)于蠟一類的有機(jī)物堵塞,,小心加熱毛細(xì)管受影響的部位,同時(shí)在進(jìn)樣管處通入壓縮空氣以疏通毛細(xì)管,。
注意:
避免加熱過度使有機(jī)物產(chǎn)生不可溶的裂解產(chǎn)物,。
四、頑固毛細(xì)管堵塞
在噴嘴末端插入一段鋼琴線,,小心的疏通毛細(xì)管堵塞,。
注意:由于此方法可能會(huì)對(duì)霧化器造成損壞,只有在以上方法均不能疏通毛細(xì)管堵塞時(shí)采用,。
霧化器堵塞處理方法
一,、顆粒堵塞
雖然我們看到樣品是清澈的,但有時(shí)候會(huì)少微小的顆粒,,樣品濃度過大出現(xiàn)沉淀都可能造成有微小的顆粒堵塞霧化器,,一般這種情況可以試試以下方法。
1,、將進(jìn)樣管拆除,,霧化器噴嘴朝上在木質(zhì)表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細(xì)管。
2,、在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30psig),,有時(shí)候我也用載氣管反接過來,“反吹”噴嘴和環(huán)面,,利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口,,突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細(xì)管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。這個(gè)是常用也是有效的方法,。
3,、在噴嘴處反向通入異丙醇使顆粒流出。
4,、利用熱水浸泡霧化器以使聚合物顆粒軟化以疏通堵塞,。
5、對(duì)于硅類顆粒的堵塞,,可以使用氫氟酸(HF3-5%)清洗,,吸取清洗液5-10秒后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況,,重復(fù)3-5次,。
注意:
①、氫氟酸有毒性,,使用時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的保護(hù)措施,。
②、氫氟酸清洗時(shí)間和濃度要準(zhǔn)確控制,,清洗完畢后要*清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對(duì)石英的腐蝕,。
這個(gè)方法盡量不用,,因?yàn)榧铀崃亢蜁r(shí)間很難控制,。
二,、毛細(xì)管內(nèi)樣品沉積
這是常見的霧化器堵塞,所以我們一定要養(yǎng)成一個(gè)習(xí)慣就是在測試樣品結(jié)束關(guān)機(jī)之前,,要用超純水或酸空白進(jìn)幾分鐘樣進(jìn)行清洗,。
1、根據(jù)樣品情況推斷大致的沉積物,,選擇適當(dāng)?shù)娜軇├玫喂芑蛳雌壳逑疵?xì)管,,利用壓縮空氣吹出清洗液,反復(fù)該步驟以*清洗毛細(xì)管驅(qū)除沉積物,。
2,、將堵塞區(qū)域浸入溶液中加熱,溶液沸騰后可以帶出沉積物,。這樣不會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成傷害,。
三、有機(jī)物堵塞
這個(gè)不常見,,因?yàn)橛肐CP測有機(jī)相的用戶比較少,。
1、將霧化器噴嘴浸入濃硝酸,,加熱到100度以上,,驅(qū)除毛細(xì)管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗,清洗完畢后用清水,,異丙醇清洗,,干燥。
注意:
①,、濃硝酸有強(qiáng)烈的腐蝕性,,需要適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)措施。
②,、不要使用含鉻的酸進(jìn)行清洗,,否則吸附在玻璃上的痕量鉻會(huì)對(duì)分析造成影響。
2,、對(duì)于蠟一類的有機(jī)物堵塞,,小心加熱毛細(xì)管受影響的部位,同時(shí)在進(jìn)樣管處通入壓縮空氣以疏通毛細(xì)管,。
注意:
避免加熱過度使有機(jī)物產(chǎn)生不可溶的裂解產(chǎn)物,。
四、頑固毛細(xì)管堵塞
在噴嘴末端插入一段鋼琴線,,小心的疏通毛細(xì)管堵塞,。
注意:由于此方法可能會(huì)對(duì)霧化器造成損壞,只有在以上方法均不能疏通毛細(xì)管堵塞時(shí)采用,。
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