示例一

海水中的微塑料樣品長期受到環(huán)境的腐蝕,，采用ATR測試時,，測試出的樣品譜圖常常是混合譜圖，如圖二中微塑料樣品大約1mm,，預(yù)覽譜圖顯示為PE塑粒,，從紅外譜圖中可以看出有少量雜質(zhì)的吸收峰存在，這是由于樣品表面附著微量的微生物且包裹一些無機(jī)鹽的原因引起的,。

圖二a圖為微塑料ATR紅外預(yù)覽譜圖,；b圖為樣品照片，樣品大約1mm

當(dāng)微塑料表面存在大量無法洗脫的微生物和塵土?xí)r,，如圖三所示,，壓力塔壓下后微塑料樣品被壓成片狀，周邊出現(xiàn)粉碎性的分裂,，微塑料樣品在水體中存在的時間比較久,，水流泥沙的沖擊已使微塑料基體變的脆呈蠟質(zhì)狀態(tài)，大量的黃色白色的物質(zhì)附著在微塑料表面,，此外由于紅外光通過ATR晶體入射到微塑料表面大約2um的深度,，因此紅外譜圖干擾比較嚴(yán)重，出現(xiàn)明顯的蛋白質(zhì),，碳酸鹽,，硅酸鹽吸收峰，微塑料定性比較困難,。從顯微紅外金剛石壓池透射測試譜圖很清楚的鑒定出微塑料粒子是PE,。

圖三a圖為微塑料ATR紅外預(yù)覽譜圖；b為TR壓力塔壓后樣品在40倍體式顯微鏡下的照片,，c圖為樣品顯微紅外金剛石壓池測試譜圖

示例二

將剩余的微小微塑料樣品轉(zhuǎn)移到全部轉(zhuǎn)移到13mm直徑的KBr鹽片上,，由于樣品比較小轉(zhuǎn)移過程要非常小心，以免樣品崩落,。如圖四所示,，將轉(zhuǎn)移好的樣品放置在40倍體式顯微鏡觀察，可以看到形態(tài)各異的微塑料樣品,，讓后將KBr鹽片放置在樣品盤中,，等待測試。

圖四a圖傾倒在KBr晶體上的微塑料樣品,；b是40倍放大體式顯微鏡下觀察到的樣品,；c圖是放置在顯微測試盤中的KBr鹽片

顯微紅外進(jìn)行微塑料測試的方法有很多種，推薦采用透射。反射測試可以用,，但是反射譜圖由于受到樣品顆粒度大小,，樣品表面反射效率等影響，紅外譜圖個體差異比較大,，對于非專業(yè)測試人員來說譜圖辨識困難,，因此推薦透射測試。透射測試時可以選用三種方法,，種方法是直接根據(jù)微塑料樣品的紅外預(yù)覽譜圖,，快速給出定性結(jié)果。如圖五所示,，實時動態(tài)預(yù)覽測試及預(yù)覽譜圖檢索功能,，可以實現(xiàn)快速微塑料樣品的定性測試。

圖五OMNIC Picta實時動態(tài)預(yù)覽掃描及預(yù)覽譜圖檢索功能

第二種方法是,，選擇連續(xù)點測試,。Mapping面掃描測試雖然很好，但是由于微塑料樣品的特殊性,，形態(tài)各異,，大小不均，因此有重點的選擇各個樣品的連續(xù)點測試是一個很好的選擇,。如圖六是58個微塑料樣品的連續(xù)紅外測試結(jié)果,，根據(jù)測試結(jié)果我們可以找到每個微塑料的紅外譜圖，進(jìn)行定性測試,。

圖六 連續(xù)點測試小于1mm的微塑料樣品

第三種方法是采用Thermo Scientific™ OMNIC Picta軟件中的Wizards向?qū)Чδ?/strong>直接進(jìn)行微塑料樣品連續(xù)測試,。Wizards向?qū)Чδ芸筛鶕?jù)樣品的顆粒度大小自動設(shè)置每個微塑料的光闌大小，然后根據(jù)Wizards向?qū)崾局鸩酵瓿蓸悠泛捅尘暗牟杉?span style="margin: 0px; padding: 0px; color: rgb(238, 49, 52); max-width: 100%; box-sizing: border-box;">譜庫檢索,，后根據(jù)譜庫檢索的定性結(jié)果給出微塑料中各個種類所占的面積百分含量。如圖七選用Wizards向?qū)Чδ軠y試多個微塑料樣品的結(jié)果,，譜庫檢索結(jié)果顯示測試區(qū)域中的微塑料樣品,，聚丙烯顆粒占檢測區(qū)域面積的70%。

圖七 Wizards向?qū)нB續(xù)測試小于1mm的微塑料樣品