塵埃粒子計(jì)數(shù)器是一種在潔凈領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的重要儀器,，主要用于評定潔凈室潔凈度等級(jí),，還可用來檢測過濾器的過濾效率,、潔凈織物的發(fā)塵量,。使用的行業(yè)包含電子廠,、藥廠,、醫(yī)療器械廠以及檢測實(shí)驗(yàn)室等等,。塵埃粒子計(jì)數(shù)器是利用光的散射原理對空氣中的塵埃粒子數(shù)目和粒徑進(jìn)行計(jì)量,，

工作原理(圖1)：來自光源的光線被透視鏡組聚焦于檢測區(qū)域,，塵埃粒子計(jì)數(shù)器通過采樣泵使采樣空氣通過該區(qū)域,。當(dāng)一個(gè)塵埃粒子(簡稱粒子)通過時(shí)，便把入射光散射一次,，產(chǎn)生一個(gè)光脈沖信號(hào),，經(jīng)過放大、甄別,，篩選出需要的信號(hào),，再通過計(jì)數(shù)系統(tǒng)顯示出來，電脈沖信號(hào)的高度反映粒子的大小,，信號(hào)的數(shù)量反映了粒子的個(gè)數(shù),。主要關(guān)注的技術(shù)指標(biāo)就是粒子的大小和個(gè)數(shù)。

粒子的大小可以溯源到標(biāo)準(zhǔn)粒子,，通常采用聚苯乙烯塑料乳膠小球,，可通過掃描電鏡等進(jìn)行尺寸溯源。但是粒子的個(gè)數(shù),，很難有一個(gè)可靠的量值溯源方式,。塵埃粒子計(jì)數(shù)器檢測到的粒子難以捕集，沒有有效的方式清點(diǎn)個(gè)數(shù),，也無法稱重,。即使很好的執(zhí)行采樣的每一個(gè)步驟，不同塵埃粒子計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)顯示仍然會(huì)有很大的不同,。主要原因是各家塵埃粒子計(jì)數(shù)器在設(shè)計(jì)與性能方面存在差異,，所以塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)一直以來是國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。

1國內(nèi)外的校準(zhǔn)方法比較

國外大量文獻(xiàn)提到了計(jì)數(shù)效率這一概念,。所謂計(jì)數(shù)效率,，即為塵埃粒子計(jì)數(shù)器顯示的

粒子數(shù)與從塵埃粒子計(jì)數(shù)器進(jìn)氣口采樣氣溶膠中得到的標(biāo)準(zhǔn)粒子數(shù)的比值。將小可測粒徑<0.2μm的儀器歸為 a類,，≥0.2μm的歸為 b類,。a類粒子計(jì)數(shù)器是凝聚核計(jì)數(shù)器或具有不低于同等性能的類似計(jì)數(shù)器，以a類計(jì)數(shù)器為標(biāo)準(zhǔn)即可得到 b類計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)效率,，計(jì)數(shù)效率的具體指標(biāo)：塵埃粒子計(jì)數(shù)器對于小可測粒徑下計(jì)數(shù)效率應(yīng)子計(jì)數(shù)器的溯源問題同樣沒有解決,，僅僅只是大家的默許認(rèn)可，并未能成為基準(zhǔn),。文獻(xiàn)同時(shí)提到了粒徑檔響應(yīng)電壓,，該方法需將多通道脈沖幅度分析儀連接到待檢塵埃粒子計(jì)數(shù)器的輸出端(前置放大器的輸出端或主要放大器的輸入端)。用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生適合不同粒徑的標(biāo)準(zhǔn)粒子的實(shí)驗(yàn)用氣溶膠,，分析不同粒徑檔對應(yīng)的脈沖信號(hào),，做出脈沖頻率曲線，確定不同標(biāo)準(zhǔn)粒子的響應(yīng)電壓。還提到了利用塵埃粒子計(jì)數(shù)器以比較法進(jìn)行校準(zhǔn),。

20世紀(jì)70年代,，我國研制了國內(nèi)臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器，開始了對塵埃粒子計(jì)數(shù)器以及校準(zhǔn)方法的研究,。1985年制定了gb6167.1~gb6167.2-85《塵埃粒子計(jì)數(shù)器性能實(shí)驗(yàn)方法》,，2009年進(jìn)行修訂[6]。該標(biāo)準(zhǔn)主要參考國外的相關(guān)文獻(xiàn),，提出了計(jì)數(shù)效率,、粒徑響應(yīng)電壓以及比較法。對生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品出廠調(diào)試,、產(chǎn)品質(zhì)量的提高有著非常積極的意義,，但不適合計(jì)量檢定部門開展量值溯源(首先計(jì)量檢定部門的量值溯源工作是不允許拆卸被校準(zhǔn)設(shè)備的)。

依據(jù)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的量值溯源需求,，1988年制定了jjg547-88《塵埃粒子計(jì)數(shù)

器》,，利用多分散標(biāo)準(zhǔn)粒子檢定塵埃粒子計(jì)數(shù)器的粒徑分布準(zhǔn)確性、單分散粒子測量離散度,。該規(guī)程回避了直接對粒子濃度的檢定,，采用分部法，其所有指標(biāo)均為間接值,。2008年經(jīng)過多年努力修訂了該規(guī)程,，變更為jjf1190-2008《塵埃粒子計(jì)數(shù)器》[7]。該規(guī)范的主要技術(shù)指標(biāo)包括外觀要求,、絕緣電阻、電氣強(qiáng)度,、自凈時(shí)間,、流量誤差、計(jì)時(shí)誤差,、重復(fù)性,、粒徑分布誤差、粒子濃度示值誤差,，覆蓋了該計(jì)量器具的基本性能,，同時(shí)也考慮到檢定工作的科學(xué)性和可操作性等因素。該規(guī)范創(chuàng)新提出,，用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠,，以精密塵埃粒子計(jì)數(shù)器作為標(biāo)準(zhǔn)器，校準(zhǔn)一直以來回避但又極其重要的指標(biāo)：粒子濃度示值誤差,。塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)的關(guān)鍵是標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置,、精密塵埃粒子計(jì)數(shù)器以及數(shù)據(jù)處理。

2氣溶膠發(fā)生裝置

氣溶膠的發(fā)生方式有液體霧化、懸濁液的霧化,、固體粉末發(fā)塵和冷凝法,。校準(zhǔn)中選擇的是懸濁液的霧化。霧化含有已知尺寸的單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子的液體懸濁液,，是產(chǎn)生單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠的簡單方法,，目前應(yīng)用普遍，通過干燥氣體去除噴霧后的液體就可以得到固

體標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠,。單分散粒子采用的是聚苯乙烯乳膠球,，球體的密度為 1.05g/cm3，所以其空氣動(dòng)力學(xué)直徑僅僅略大于實(shí)體直徑2.5%,。

標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的氣源建議使用壓縮泵,，并配備足夠大的儲(chǔ)氣罐，這樣產(chǎn)生的氣流比隔膜泵穩(wěn)定,。穩(wěn)定的氣源是確保標(biāo)準(zhǔn)粒子濃度穩(wěn)定的首要條件,。空氣必須經(jīng) 0.1μm的超過濾器過濾,，確?？諝庵泻械牧Ｗ訑?shù)可以忽略。過濾后的空氣分別進(jìn)入兩條氣路內(nèi),，每條氣路都帶有調(diào)節(jié)閥,，調(diào)節(jié)閥的質(zhì)量必須優(yōu)異，才可很好地控制流量,，與標(biāo)準(zhǔn)粒子濃度的調(diào)節(jié)密切相關(guān),。一條氣路經(jīng)過噴嘴用于發(fā)生氣溶膠;另一條氣路經(jīng)過噴嘴，用于稀釋和干燥發(fā)生出的氣溶膠,。兩路氣體混合后進(jìn)入緩沖器,，緩沖器的體積應(yīng)該是被校塵埃粒子計(jì)數(shù)器的采樣流量的 2倍，這樣可以確保氣溶膠中標(biāo)準(zhǔn)粒子充分混合均勻(圖2),。

如具備條件,，可在氣溶膠經(jīng)過采樣進(jìn)入口被校塵埃粒子計(jì)數(shù)器前，先經(jīng)過沖擊器,，將大的粒子去除,，再經(jīng)放射源 kr85去除氣溶膠粒子上的電荷，隨后進(jìn)入電遷移分析系統(tǒng),，在dma里,，氣溶膠和大流量的保護(hù)氣一起保持層流狀態(tài)，水平流過,。在中柱和dma外殼施加1000v左右的高壓,，氣溶膠在高壓電場作用下,，沿徑向朝中柱偏轉(zhuǎn)。氣溶膠撞擊到中柱上的位置與其粒徑大小有關(guān),。在固定電場電壓下,，只有特定粒徑的粒子能偏轉(zhuǎn)到中柱上小孔位置并排出，形成該粒徑下的單分散性很好的氣溶膠,，其他粒徑的粒子隨保護(hù)氣排出,。這樣得到的單分散氣溶膠更純，更單一(圖3),。

根據(jù)我國目前的實(shí)際情況,，在校準(zhǔn)規(guī)范中規(guī)定流量穩(wěn)定性控制在±5%/8h，粒子測量的重復(fù)性不大于5%,?？梢钥吹剑瑯?biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置對塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)不確定度貢獻(xiàn)非常大,，應(yīng)該盡可能提高標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的重復(fù)性,、穩(wěn)定性。

3數(shù)據(jù)處理

3.1重復(fù)性

使用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn),，被校儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)后先自凈,。將0.5μm左右的單分散粒子稀釋液充分搖勻后，注入標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的噴霧頭中,，霧化后粒子濃度控制在(4500-5500)個(gè)/28.3l,。霧化后，按照儀器操作規(guī)程輸入到被檢粒子計(jì)數(shù)器,。在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn) 5min后開始測定粒子濃度,，連續(xù)采樣至少 10次。

式中cn為引用值,，即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的高粒子濃度值 10000個(gè)/28.3l,。數(shù)據(jù)處理需要特別注意的是，無論校準(zhǔn)多少流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器,，分子中的數(shù)據(jù)都必須換算為個(gè)/28.3l，與分母保持一致 3.2粒子濃度示值誤差粒子計(jì)數(shù)器經(jīng)過預(yù)熱時(shí)間后,，*行自凈,。將0.5μm單分散粒子稀釋液通過標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠，輸入到相同流量的精密粒子計(jì)數(shù)器和被檢粒子計(jì)數(shù)器中,，霧化粒子濃度控制在(4500~5500)個(gè)

/28.3l,。在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn) 5min后開始測定粒子濃度，粒子計(jì)數(shù)器連續(xù)測 10次,。

計(jì)算精密計(jì)數(shù)器 10次測量的平均值為 cs：

式中cn為引用值,，即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的高粒子濃度值 10000個(gè)/28.3l。同樣地，單分散粒子稀釋液粒子濃度控制在(45000-55000)個(gè)/28.3l,，用上述方法,，檢測并計(jì)算出粒子濃度示值誤差 yc，

式中cn為引用值,，即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的高粒子濃度值 100000個(gè)/28.3L,。

這里的數(shù)據(jù)處理同樣需要特別注意的是，無論校準(zhǔn)多少流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器,，分子

中的數(shù)據(jù)都必須換算為個(gè)/28.3L,，與分母保持一致。數(shù)據(jù)處理中會(huì)有校準(zhǔn)人員提出,，霧化粒子濃度控制在(4500~5500)個(gè)/28.3L時(shí),，采樣流量為 2.83L/min 的塵埃粒子計(jì)數(shù)器數(shù)據(jù)無法穩(wěn)定，認(rèn)為濃度太低,。實(shí)質(zhì)上,，無論是校準(zhǔn) 2.83L/min的塵埃粒子計(jì)數(shù)器還是28.3L/min的塵埃粒子計(jì)數(shù)器，此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置發(fā)生的濃度是相同的(4500~5500)個(gè) /28.3L,。數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定性,，說明小流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器的綜合性能還是略遜于大流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器。還需指出的是潔凈度等級(jí)的區(qū)分粒子濃度是數(shù)量級(jí)的差異(詳見表1),，所以需要注意的有效位數(shù)應(yīng)是 2位,。

4存在問題

塵埃粒子計(jì)數(shù)器都具有濃度上限，就是測量中所允許的大粒子濃度,，每臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的濃度上限是不同的,。超過塵埃粒子計(jì)數(shù)器的濃度上限，將導(dǎo)致測試結(jié)果嚴(yán)重偏離真實(shí)值,，因此需要根據(jù)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的濃度上限,，靈活決定校準(zhǔn)濃度點(diǎn)，無需強(qiáng)求與校準(zhǔn)規(guī)范中的濃度一致,。當(dāng)然這也是規(guī)范的局限性,，有待改進(jìn)。校準(zhǔn)所使用的精密塵埃粒子計(jì)數(shù)器是經(jīng)國家組織的比對獲得的,，無法建立塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)基準(zhǔn),，依然希望盡早研究出臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的基準(zhǔn)。