試樣用二溶解,，以鄰苯二甲酸二正戊酯為內標物，使用5%SE—30/Chromosorb W—HP為填充物的不銹鋼柱和氫火焰離子化檢測器,，對異丙甲草胺進行氣相色譜分離和測定,。
    
     試劑和溶液
    
    內標物：鄰苯二甲酸二正戊酯，應不含有干擾分析的雜質,；
    
    固定液：5%SE—30,；
    
    二;
    
    異丙甲草胺標樣：已知含量，≥98.0%,。
    
     儀器
    
    氣相色譜儀：華普GC-2010具氫火焰離子化檢測器,；
    
    色譜數(shù)據(jù)處理機；
    
    色譜柱：2000mm×3mm（id）不銹鋼柱,；
    
    柱填充物：5%SE—30/Chromosorb W—HP,，粒徑為150μm ~180μm。
    
    注射器：10μL,。
    
    氣相色譜操作條件
    
         溫度（℃）：柱室215,，汽化室280，檢測室280,；
    
         氣體流量（ml/min）：載氣（N2）40， 氫氣40 ,，空氣400,；
    
         進樣量：1.0μL
    
         保留時間（min）：異丙甲草胺2.6，內標物4.9,。
    
        上述操作參數(shù)是典型的,，可根據(jù)不同儀器特點作適當調整，以期獲得*效果,。異丙甲草胺標樣氣相色譜圖見圖1,，典型的異丙甲草胺原藥氣相色譜圖見圖2,。   
    
     測定步驟
    
    內標溶液的配制
    
        稱取鄰苯二甲酸二戊酯8.0g置于1000mL容量瓶中，加二溶解,，并稀釋至刻度,，搖勻。
    
    標樣溶液的配制
    
    稱取標樣0.09g （至0.0002g）,，置于25mL容量瓶中,，用移液管移入10 mL內標溶液，搖勻,。
    
    試樣溶液的配制
    
    稱取試樣0.1g （至0.0002g）置于25mL容量瓶中,，用與4.3.5.2同一移液管移入10 mL 
    
    內標溶液，搖勻,。                     
    
    測定
    
     在上述操作條件下,，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液,，計算各針響應值,，待相鄰兩針的相對響應值相對變化小于1.5%，按照標樣溶液,、試樣溶液,、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定,。
    
    
    
    
    
    
    
    
    
    1           2                            1             2 
    
    
    
    1—異丙甲草胺    ,；2—內標物                 1—異丙甲草胺；2—內標物
    
     圖1  異丙甲草胺標樣氣相色譜圖               圖1  異丙甲草胺原藥氣相色譜圖
    
    
    
    
    
    
    
    計算
    
    將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中異丙甲草胺與內標物峰面積之比,，分別進行平均,，以質量分數(shù)表示的試樣中異丙甲草胺含量X1 （%）按式（1）計算：
    
                               
    
     r2·m1·p
    
                                    X1=  -----------    　　   ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄（1）
    
                                      r1·m2
    式中：  r1     標樣溶液中，異丙甲草胺與內標物峰面積比的平均值,；
    
            r2     試樣溶液中,，異丙甲草胺與內標物峰面積比的平均值；   
    
            m1     標樣的質量,，g,；  
    
            m2     試樣的質量，g,；      
    
    P     標樣中異丙甲草胺質量分數(shù),，%