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皮革中Cr6+檢測前處理固相萃取小柱*

來源:深圳市諾亞迪化學(xué)科技有限公司   2019年07月04日 10:43  

    固相萃取柱(英文, 簡稱SPE column,,或Solid Phase extraction Cartridges,,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離,、濃縮的樣品前處理裝置,。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品,、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理,。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
我司現(xiàn)對如下2款皮革中Cr6+小柱進(jìn)行*

序號

產(chǎn)品名稱

貨號

品牌

規(guī)格

*格

1

SPE固相萃取小柱

5010-81794

島津GL

WONDASEP GC-E 500MG/6ML, 30支/盒

345元/盒

2

SPE固相萃取小柱

5138766

Grace

GracePure™ SPE C18-Max 500mg/3mL

50支/盒

930元/盒

皮革中Cr6+測定前處理小柱的應(yīng)用

背景介紹:

歐盟RoHS指令中有害物質(zhì)包括:Pb,、Hg,、Cd、Cr6+,、PBB和PBDE,。而六價鉻的檢測方法主要有:針對聚合物材料和電子材料的US EPA3060A堿溶提取,采用US EPA7196A比色定量檢測,。上述方法不能很好地解決深色試樣提取液顏色對比色的影響,。本文采用固相萃取技術(shù)對樣品進(jìn)行處理,從而很好地克服了提取液顏色對比色影響的難題,。

樣品制備:

步:樣品提取

(1)稱取2 g剪碎的皮革樣品,,吸取100 mL脫氣后的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶于1 L水中,用磷酸調(diào)節(jié)pH至8 ± 0.1,,再用氮?dú)饣驓鍤馀懦鲅鯕? 加入皮革樣品,蓋上瓶塞,。
(2)在機(jī)械震蕩器上震蕩3 h,,萃取Cr6+,。
(3)萃取完成后,通過薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過濾,,待凈化,。檢查溶液的pH值,應(yīng)為7.5 - 8.0,,如果不在此范圍,,則需重新提取。

第二步:固相萃取過程(SPE柱凈化)

 

(1)活化:5 mL甲醇,,5 mL水,,10 mL萃取液。
(2)上樣和洗脫:取10 mL待凈化液過柱,,收集流出液于25 mL容量瓶中,,用10 mL萃取液洗脫,一并收集,,用萃取液定容至刻度,。

檢測:
紫外分光光度法測定,測定波長540nm,,具體參考ISO_17075-2008歐盟標(biāo)準(zhǔn),。

結(jié)論:
固相萃取小柱可成功用于皮革樣品色素的去除。其機(jī)理是石墨碳本身是平面結(jié)構(gòu),,于吸附平面結(jié)構(gòu)的色素,。

 

 

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