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本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油,、水果汁、果醬等食品中山梨酸苯甲酸含量的測(cè)定方法,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油,、水果汁、果醬等食品中山梨酸苯甲酸含量的測(cè)定,。
zui低檢出濃度：氣相色譜法zui低檢出量為1μg,，用于色譜分析的樣品為1g時(shí),，zui低檢出濃度為1mg/kg。
*篇氣相色譜法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油,、水果汁、果醬等食品中山梨酸苯甲酸含量的測(cè)定,。
zui低檢出濃度：氣相色譜法zui低檢出量為1μg,，用于色譜分析的樣品為1g時(shí),，zui低檢出濃度為1mg/kg。
*篇氣相色譜法
2 原理
樣品酸化后,，用乙醚提取山梨酸,、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定,，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量,。
3 試劑
3.1 乙醚：不含過(guò)氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃,。
3.3 鹽酸,。
3.4 無(wú)水硫酸鈉。
3.5 鹽酸1＋1：取100mL鹽酸,，加水稀釋至200mL,。
3.6 氯化鈉酸性溶液40g/L：于氯化鈉溶液40g/L中加少量鹽酸1＋1酸化。
3.7 山梨酸,、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取山梨酸,、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中,，用石油醚—乙醚3＋1混合溶劑溶解后并稀釋至刻度,。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸或苯甲酸,。
3.8 山梨酸,、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,，以石油醚－乙醚3＋1混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50,，100，150,，200,，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器,。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品,，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸1＋1酸化,，用15,，10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min,，將上層乙醚提取液吸入另一個(gè)25mL帶塞量筒中,。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液40g/L洗滌兩次,，靜止15min,，用滴管將乙醚層通過(guò)無(wú)水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中,。加乙醚至刻度，混勻,。準(zhǔn)確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中,，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚－乙醚3＋1混合溶劑溶解殘?jiān)?，備用?/span>
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：玻璃柱,，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)2m,，內(nèi)裝涂以5%m/mDEGS＋1%m/mH3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW,。
5.2.2 氣流速度：載氣為氮?dú)猓?/span>50mL/min氮?dú)夂涂諝狻錃庵劝锤鲀x器型號(hào)不同選擇各自的*比例條件,。
5.2.3 溫度：進(jìn)樣口230℃,；檢測(cè)器230℃；柱溫170℃,。
5.3 測(cè)定
進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中,，可測(cè)得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,，以濃度為橫坐標(biāo),，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
同時(shí)進(jìn)樣2μL樣品溶液,。測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
5.4 計(jì)算
式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,，g/kg,；
m1——測(cè)定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，μg,；
V1——加入石油醚－乙醚3＋1混合溶劑的體積,，mL；
V2——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積,，μL,；
m2——樣品的質(zhì)量，g,；
5——測(cè)定時(shí)吸取乙醚提取液的體積,，mL；
25——樣品乙醚提取液的總體積,，mL,。
由測(cè)得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量,。
結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù),。
5.5 允許差
相對(duì)相差≤10%,。
5.6 其他
在色譜圖中山梨酸保留時(shí)間為2分53秒；苯甲酸保留時(shí)間為6分8秒,。
（圖略）
第二篇LC-500A液相色譜法
6 原理
樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,，調(diào)pH至近中性，過(guò)濾后進(jìn)液相色譜儀,，經(jīng)反相色譜分離后,，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。
7 試劑
方法中所用試劑,，除另有規(guī)定外,，均為分析純?cè)噭疄檎麴s水或同等純度水,，溶液為水溶液,。
7.1 甲醇：經(jīng)濾膜0.5μm過(guò)濾。
7.2 稀氨水1＋1：氨水加水等體積混合,。
7.3 乙酸銨溶液0.02mol/L：稱取1.54g乙酸銨,，加水至1000mL，溶解,，經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾,。
7.4 碳酸氫鈉溶液20g/L：稱取2g碳酸氫鈉優(yōu)級(jí)純，加水至100mL,，振搖溶解,。
7.5 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g苯甲酸，加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL,，加熱溶解,，移入100mL容量瓶中,，加水定容至100mL,，苯甲酸含量為1mg/mL，作為儲(chǔ)備溶液,。
7.6 山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g山梨酸,，加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL，加熱溶解,，移入100mL容量瓶中,，加水定容至100mL，山梨酸含量為1mg/mL,，作為儲(chǔ)備溶液,。
7.7 苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液：取苯甲酸,、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各10.0mL,，放入100mL容量瓶中,，加水至刻度。此溶液含苯甲酸,、山梨酸各0.1mg/mL,。經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾同時(shí)測(cè)定糖精鈉時(shí)可加GB/T 5009.28中3.4糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
8 儀器
液相色譜儀帶紫外檢測(cè)器,。
9 分析步驟
9.1 樣品處理
9.1.1 汽水：稱取5.00～10.0g樣品,，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩ザ趸?，用氨?/span>1＋1調(diào)pH約7,。加水定容至10～20mL，經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾,。
9.1.2 果汁類：稱取5.00～10.0g樣品,，用氨水1＋1調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積,，離心沉淀,，上清液經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾。
9.1.3 配制酒類：稱取10.0g樣品,，放入小燒杯中,，水浴加熱除去乙醇，用氨水1＋1調(diào)pH約7,，加水定容至適當(dāng)體積,，經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾。
9.2 液相色譜參考條件
9.2.1 色譜柱：C18 4.6mm×250mm 5μm不銹鋼柱,。
9.2.2 流動(dòng)相：甲醇：乙酸銨溶液0.02m0l/L5：95,。
9.2.3 流速：1mL/min。
9.2.4 進(jìn)樣量：10μL,。
9.2.5 檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器,，波長(zhǎng)230μm，靈敏度0.2AUFS,。
根據(jù)保留時(shí)間定性,，外標(biāo)峰面積法定量。
9.3 計(jì)算
式中：X2——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量,，g/kg,；
m3——進(jìn)樣體積中苯甲酸或山梨酸的質(zhì)量，mg,；
V4——進(jìn)樣體積,，mL；
V3——樣品稀釋液總體積,，mL,；
m4——樣品質(zhì)量,，g。
結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù),。
9.4 允許差：相對(duì)相差≤10%,。
9.5 其他
同GB/T 5009.28的5.6。
注：本方法可同時(shí)測(cè)定糖精鈉,。
樣品酸化后,，用乙醚提取山梨酸,、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定,，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量,。
3 試劑
3.1 乙醚：不含過(guò)氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃,。
3.3 鹽酸,。
3.4 無(wú)水硫酸鈉。
3.5 鹽酸1＋1：取100mL鹽酸,，加水稀釋至200mL,。
3.6 氯化鈉酸性溶液40g/L：于氯化鈉溶液40g/L中加少量鹽酸1＋1酸化。
3.7 山梨酸,、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取山梨酸,、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中,，用石油醚—乙醚3＋1混合溶劑溶解后并稀釋至刻度,。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸或苯甲酸,。
3.8 山梨酸,、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,，以石油醚－乙醚3＋1混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50,，100，150,，200,，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器,。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品,，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸1＋1酸化,，用15,，10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min,，將上層乙醚提取液吸入另一個(gè)25mL帶塞量筒中,。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液40g/L洗滌兩次,，靜止15min,，用滴管將乙醚層通過(guò)無(wú)水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中,。加乙醚至刻度，混勻,。準(zhǔn)確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中,，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚－乙醚3＋1混合溶劑溶解殘?jiān)?，備用?/span>
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：玻璃柱,，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)2m,，內(nèi)裝涂以5%m/mDEGS＋1%m/mH3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW,。
5.2.2 氣流速度：載氣為氮?dú)猓?/span>50mL/min氮?dú)夂涂諝狻錃庵劝锤鲀x器型號(hào)不同選擇各自的*比例條件,。
5.2.3 溫度：進(jìn)樣口230℃,；檢測(cè)器230℃；柱溫170℃,。
5.3 測(cè)定
進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中,，可測(cè)得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,，以濃度為橫坐標(biāo),，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
同時(shí)進(jìn)樣2μL樣品溶液,。測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
5.4 計(jì)算
式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,，g/kg,；
m1——測(cè)定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，μg,；
V1——加入石油醚－乙醚3＋1混合溶劑的體積,，mL；
V2——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積,，μL,；
m2——樣品的質(zhì)量，g,；
5——測(cè)定時(shí)吸取乙醚提取液的體積,，mL；
25——樣品乙醚提取液的總體積,，mL,。
由測(cè)得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量,。
結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù),。
5.5 允許差
相對(duì)相差≤10%,。
5.6 其他
在色譜圖中山梨酸保留時(shí)間為2分53秒；苯甲酸保留時(shí)間為6分8秒,。
（圖略）
第二篇LC-500A液相色譜法
6 原理
樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,，調(diào)pH至近中性，過(guò)濾后進(jìn)液相色譜儀,，經(jīng)反相色譜分離后,，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。
7 試劑
方法中所用試劑,，除另有規(guī)定外,，均為分析純?cè)噭疄檎麴s水或同等純度水,，溶液為水溶液,。
7.1 甲醇：經(jīng)濾膜0.5μm過(guò)濾。
7.2 稀氨水1＋1：氨水加水等體積混合,。
7.3 乙酸銨溶液0.02mol/L：稱取1.54g乙酸銨,，加水至1000mL，溶解,，經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾,。
7.4 碳酸氫鈉溶液20g/L：稱取2g碳酸氫鈉優(yōu)級(jí)純，加水至100mL,，振搖溶解,。
7.5 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g苯甲酸，加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL,，加熱溶解,，移入100mL容量瓶中,，加水定容至100mL,，苯甲酸含量為1mg/mL，作為儲(chǔ)備溶液,。
7.6 山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g山梨酸,，加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL，加熱溶解,，移入100mL容量瓶中,，加水定容至100mL，山梨酸含量為1mg/mL,，作為儲(chǔ)備溶液,。
7.7 苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液：取苯甲酸,、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各10.0mL,，放入100mL容量瓶中,，加水至刻度。此溶液含苯甲酸,、山梨酸各0.1mg/mL,。經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾同時(shí)測(cè)定糖精鈉時(shí)可加GB/T 5009.28中3.4糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
8 儀器
液相色譜儀帶紫外檢測(cè)器,。
9 分析步驟
9.1 樣品處理
9.1.1 汽水：稱取5.00～10.0g樣品,，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩ザ趸?，用氨?/span>1＋1調(diào)pH約7,。加水定容至10～20mL，經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾,。
9.1.2 果汁類：稱取5.00～10.0g樣品,，用氨水1＋1調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積,，離心沉淀,，上清液經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾。
9.1.3 配制酒類：稱取10.0g樣品,，放入小燒杯中,，水浴加熱除去乙醇，用氨水1＋1調(diào)pH約7,，加水定容至適當(dāng)體積,，經(jīng)濾膜0.45μm過(guò)濾。
9.2 液相色譜參考條件
9.2.1 色譜柱：C18 4.6mm×250mm 5μm不銹鋼柱,。
9.2.2 流動(dòng)相：甲醇：乙酸銨溶液0.02m0l/L5：95,。
9.2.3 流速：1mL/min。
9.2.4 進(jìn)樣量：10μL,。
9.2.5 檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器,，波長(zhǎng)230μm，靈敏度0.2AUFS,。
根據(jù)保留時(shí)間定性,，外標(biāo)峰面積法定量。
9.3 計(jì)算
式中：X2——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量,，g/kg,；
m3——進(jìn)樣體積中苯甲酸或山梨酸的質(zhì)量，mg,；
V4——進(jìn)樣體積,，mL；
V3——樣品稀釋液總體積,，mL,；
m4——樣品質(zhì)量,，g。
結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù),。
9.4 允許差：相對(duì)相差≤10%,。
9.5 其他
同GB/T 5009.28的5.6。
注：本方法可同時(shí)測(cè)定糖精鈉,。
相關(guān)食品檢測(cè)：食品中山梨酸苯甲酸的測(cè)定,、食品中合成著色劑的測(cè)定、食品中糖精鈉的測(cè)定,、食品中環(huán)乙基氨基磺酸鈉的測(cè)定
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