桔梗冬花片(測試物質(zhì):桔梗皂苷D )
桔梗冬花片
Jiegeng Donghua Pian
【處方】桔梗300g 款冬花37g 制遠(yuǎn)志63g 甘草20g
【制法】以上四味,桔梗150g粉碎成細(xì)粉,,剩余桔梗與款冬花,、制遠(yuǎn)志、甘草加水煎煮三次,,每次2小時,,煎液濾過, 合并濾液,,靜置,,取上淸液濃縮成稠膏,加入桔梗細(xì)粉,,混勻,,干燥,研細(xì),,制成顆粒,,干燥,或加人硬脂酸鎂適量,,壓制成 1000片,包糖衣或薄膜衣,,即得,,
【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后顯棕色 至棕褐色(味微甜,。
【蘧別】(1)取本品,,置顯撤鏡下觀察:聯(lián)結(jié)乳管直徑14?25μm,含淡黃色顆粒狀物(桔梗),。
(2)取本品5片,,除去包衣,研細(xì),,加乙酵30ml,加熱回流 1小時,,放冷,濾過,,濾液回收溶劑至干,,殘?jiān)铀?/span>20ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,,每次20ml,,合并正丁醇提取液,回收溶劑至干,殘?jiān)蛹?/span>醇1ml使溶解,,作為供試品溶液,。另取桔梗對照藥材1g,加乙醇20ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一桂膠H薄層板上,,以三氯甲烷-乙酸乙酯甲酸(5:5 :0.5)為展開劑,展開,,取出,,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醉溶液,,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰,,日光下檢視。 供試品色請中,,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,,顯相同顔色的主斑點(diǎn)。
(3)取本品20片,,除去包衣,,研細(xì),加乙醉50ml,冷浸1小 時后,超聲處理30分鐘,,濾過,,濾液揮千,殘?jiān)右宜嵋阴?/span> 0. 5ml使溶解,,作為供試品溶液,。另取款冬花對照藥材0. 5g, 同法制成對照藥材溶液,。照薄層色譜法(通則0502>試驗(yàn),,吸 取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,,以石油醚(60?90℃)-丙酮(4 : 1)為展開劑,,展開,取出,,晾干,,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰,,日光下檢視,,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,,顯相同顏色的斑點(diǎn),。
(4)取本品10片,,除去包衣,研細(xì),,加三氯甲烷50ml,加熱回流30分鐘,,濾過,濾液回收溶劑至干,,殘?jiān)蛹?/span>醇1ml使溶解,,作為供試品溶液。另取遠(yuǎn)志對照藥材0.5g,加三氣甲 烷20ml,同法制成對照藥材溶液,,照薄層色譜法(通則0502) 試驗(yàn),,吸取供試品溶液20μl、對照藥材溶液5μl,,分別點(diǎn)于同一 硅膠G薄層板上,,以石油醚(60?90℃)-丙酮(4 :1)為展開劑,展開,,取出,,晾干,在紫外光(365mn)下檢視,,供試品色譜中,,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顔色的熒光斑點(diǎn),。
(5)取本品20片,,除去包衣,研細(xì),,加甲醇50ml,加熱回流30分鐘,,濾過,濾液回收溶劑至干,,殘?jiān)铀?/span>30ml使溶解,用乙酸乙酯振搖提取2次,,每次30ml,,合并乙酸乙釀提取液, 回收溶劑至干,,殘?jiān)右宜嵋裔?/span>lml使溶解,,作為供試品溶液。另取甘草對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),,吸取供試品溶液15μl、對照藥材溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,,以三氯甲烷-異丙酵 (10 :1)為展開劑,,展開,,取出,晾干,,在紫外光(365nm)下檢 視,供試品色譜中,,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同 顏色的熒光主斑點(diǎn),,再噴以8%香草醛乙醇溶液和硫酸溶液 (7→10)的混合溶液(0.5 :5),在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰,,在日光下檢視。供試品色譜中,,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,,顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
【檢査】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定,。
【正丁醇浸出物】取本品30片,,除去包衣,梢密稱定,,研細(xì),,取適量(約10片的重量),精密稱定,,置具塞錐形瓶中,,精 密加入甲醇100ml,稱定重量,加熱回流提取1小時,,放冷,,再稱定重童,用甲醇補(bǔ)足減失的重置,,濾過,,精密量取續(xù)濾液50ml,回收溶劑至干,殘渣加水30ml使溶解,,用乙mi振搖提 取3次,,每次30ml,棄去乙mi液,,再用水飽和的正丁醇振搖提取3次,,每次30ml,合并正丁醇提取液,,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,,蒸干,在105C干燥3小時,移置干燥器中,,冷卻30分鐘,,迅速精密稱定重量,計(jì)算,,即得,。
本品每片含正丁醇浸出物不得少于8. 0mg,。
【含置獼定】桔根 照液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,,以乙腈-水(26:70)為流動相,;蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:65度,氣體流速3l/min,,氣體壓力:3.8bar),。理論板數(shù)按桔梗皂苷D峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對照品溶液的制備 取枯梗皂苷D對照品適精密稱 定,,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,,即得,
供試品溶液的制備 取本品20片,,除去包衣,,稱密稱定,研細(xì),,取約2g,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,稱定重量,,超聲處理(功率250W,頻率40kH*)30分鐘,,放冷,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重釐,,搖勻,,濾過,精密量取續(xù)滹液25ml,,回收溶劑至干,,殘?jiān)铀?/span>20ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,,每次20ml,合并正丁醇提取液,,用氨試液50ml洗滌,棄去氨液,,正丁醇液回收溶劑至干,,殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,,加甲醇至刻度,搖勻,,濾過,,取續(xù)浦液,即得,。
測定法 精密吸取對照品溶液5μl,、10μl供試品溶液各 10?15μl,注入液相色譜儀,,測定,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算,,即得.
本品每片含桔梗以枯梗皂苷D(C57H92O28)計(jì),,不得少于0. 22mg。
甘草 照液相色譜法測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑>以甲辭-水-冰醱酸-三乙胺(65:35 : 1:0.3)為流動相 ,,檢測波長為250nms理論板數(shù)按甘草酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 2500。
對照品溶液的制備 取甘蘋酸銨對照品適量,,精密稱定,, 加50%甲諄制成每1ml含40μg的溶液,即得(甘蘋酸的重量=甘蘋酸銨的重量/I. 0207〉,。
供試品溶液的制備 取本品10片,,除去包衣,梢密稱定,,研細(xì),,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,,精密加入50% 甲醇25ml,稱定重量,,超聲處理(功率250W,頻率40kHz) 30分鐘,,放冷,,再稱定重量,用50%甲醉補(bǔ)足減失的重,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。
測定法 精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,,即得,。
本品每片含甘草以甘草酸(C42 H62 011 )計(jì),不得少于 0. 30mg,
【功能與主治】止咳祛痰,。用于痰濁阻肺所致的咳嗽痰多,;支氣管炎見上述證候者。
【用法與用量】口服,,一次6?8片,,一日3次。
【規(guī)格】薄膜衣片每片重0.25g,。
【貯藏】密封,。
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