pH計(jì)校準(zhǔn)方法和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液配置
pH計(jì)的應(yīng)定期檢定校準(zhǔn),,使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。怎么校準(zhǔn),或者說(shuō)是怎樣校正酸度計(jì),。以下是玖析科學(xué)儀器整理出來(lái)的資料,。有直接用配置好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn),,有的需要自己配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖液再校準(zhǔn),,下面就看看這兩種不同的前提,相同的校準(zhǔn)方法步驟,,供需要的朋友參考,。
pH計(jì)校準(zhǔn)所需工具/原料
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液),目前標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種,,在我國(guó)一般使用以下3種溶液:(pH值在25時(shí))
①鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)4.003pH,;0.05M
②混合磷酸鹽(Na2HPO4):磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液6.864 pH;0.025M
③硼砂(Na2B4O7·10H2O)9.182 pH:0.01M
這三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配置方法如下:
①pH4,,鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
精密稱取在115±5干燥2-3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
②pH7,,磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4)
精密稱取在115±5干燥2-3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,,加水使溶解并稀釋至1000ml。
另補(bǔ)充:磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8)精密稱取在115±5干燥2-3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,,加水使溶解并稀釋至1000ml,。
③pH9,硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風(fēng)化),,加水使溶解并稀釋至1000ml,,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,,避免與空氣中二氧化碳接觸,。
pH計(jì)校準(zhǔn)步驟/方法
1、實(shí)驗(yàn)室使用的pH計(jì)校準(zhǔn)方法
①常用的實(shí)驗(yàn)室PH計(jì)儀器校正時(shí),,要把儀器的斜率調(diào)到大,,并撥開(kāi)電極上部的橡膠塞,使小孔露出,,否則在進(jìn)行校正時(shí),,會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,濘致溶液不能正常進(jìn)行離子交換,,會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,。
②將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來(lái),用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干,。再將電極放進(jìn)裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi),,等待15 min以上,然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,,使儀器顯示6.86pH,,這是先給儀器定基準(zhǔn)點(diǎn)。定好基準(zhǔn)點(diǎn)后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出,,用蒸餾水洗凈電極,,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),等待3 min左右,,使混合磷酸溶液的殘留部分溶解,。
③稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來(lái),并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干,。
④然后將電極放進(jìn)裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,,等待15 min以上,觀察儀器顯示是否為4.00或9.18 pH,。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,,使儀器顯示為4.00或9.18 pH,,這就是常用的二點(diǎn)校正。如果需要三點(diǎn)校正,,就將另外一種溶液,,就上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計(jì)的校正方法,。
⑤校正完,,后塞回橡膠塞,如果暫時(shí)不使用,,記住要在裝電極的保護(hù)套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤(rùn),,這樣可以延長(zhǎng)電極的壽命和降低電極的不對(duì)稱電位。電極有使用期限,,且屬于易碎品,,因此,各個(gè)實(shí)驗(yàn)室需經(jīng)常更換電極,,不要以為使用中電極沒(méi)壞就不換,。
⑥復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,,如果沒(méi)有,,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí),,一般認(rèn)為可以使用,,否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理?;罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3-5s左右,,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗干凈;然后在0.1mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,用蒸餾水沖洗干凈,,再進(jìn)行標(biāo)定,。對(duì)于非封閉復(fù)合型電極,里而的溶液如果<1/3,,需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液,。如果氟化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氟化鉀溶液甩掉,,并檢查溶液是否有氣泡,,如有氣泡就要輕彈電極,把氣泡*趕出.以免造成測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,。
2,、筆式pH計(jì)校準(zhǔn)方法
將測(cè)試筆電極浸入PH值為6.86(25下))的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,并輕輕搖動(dòng),;用小螺絲刀調(diào)整校正電位器直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在環(huán)境溫度下的PH值相符,;電極插入PH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或PH9.18的硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,;顯示值與緩沖溶液的PH值相比應(yīng)在誤差允許范圍內(nèi)。
pH校準(zhǔn)注意事項(xiàng)
①實(shí)驗(yàn)室的需要校正次數(shù)多一點(diǎn),,因?yàn)橐?jīng)常做實(shí)驗(yàn),,測(cè)得溶液又不同。校準(zhǔn)方式目前一般分為一,、兩點(diǎn)校準(zhǔn),三點(diǎn)校準(zhǔn),,校準(zhǔn)次數(shù)越多,,準(zhǔn)確度就越高,酸度計(jì)測(cè)量就越準(zhǔn)確,。
②測(cè)定前校準(zhǔn)儀器時(shí),,應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。在測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后,,應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)一次,,誤差不應(yīng)超過(guò)±0.1。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,,應(yīng)用水充分洗滌酸度計(jì)的電極,,然后將水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌,。
③校正pH探頭,,用兩種緩沖溶液就夠了。如果待測(cè)樣品偏酸性,,請(qǐng)中pH為4和7的緩沖溶液校正探頭,,如果待測(cè)樣品偏堿性,請(qǐng)用pH為7和10的緩沖液來(lái)校正,。緩沖溶液有粉末狀的沖劑和溶液成品出售,。沖劑具有保存時(shí)間長(zhǎng)、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn),,但就是不方便,。溶液成品使用方便,但開(kāi)蓋后易變質(zhì),。您可以把溶液成品用小燒杯分裝開(kāi)來(lái)使用,。
如果您使用粉狀沖劑,計(jì)量校正前請(qǐng)用50ml去離子水配成緩沖液,。緩沖溶液用
④于校正后就應(yīng)該倒掉,。因此緩沖液成品應(yīng)分裝開(kāi)來(lái)使用。千萬(wàn)不能把使用過(guò)的緩沖液倒回溶液瓶里,。
⑤在測(cè)定高pH值的供試品時(shí),,應(yīng)注意堿誤差的問(wèn)題,,必要時(shí)選用適用的玻璃電極測(cè)定。
⑥酸度計(jì)對(duì)弱緩沖液的pH值測(cè)定,,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液,,并重取供試液再測(cè),直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)±0.05為止,;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,,再如上法測(cè)定;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1,,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值,。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過(guò)的冷蒸餾水,,其pH值應(yīng)為5.5-7.0,。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2-3個(gè)月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁,、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),,不能繼續(xù)使用。
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