1.檢查儀器所有連接是否正確,,所用氣體是否充足,,工具是否齊全。
2.樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,,與金屬鋁不起反應,,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解,。
3.試驗中,,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的高溫度不可超過550℃,。若實驗中高溫度超過550℃,,則可選用陶瓷坩堝。
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復性較高,。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5.為確保試驗結(jié)果的準確性,,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,。
6.儀器長時間不用,再次使用時,,務必空燒兩到三次,,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,,恒溫設(shè)為0min,,按【運行】鍵。
7.坩堝底要平,,無鋸齒形或彎曲,,否則傳熱不良。坩堝放在支持器中固定位置上,,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,,需要放在坩堝中央位置,。
8.制備DSC樣品時,,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,,破壞儀器,。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實驗結(jié)果,。
9.試樣用量要適宜,,不宜過多,也不宜過少,。固體樣品一般為20mg左右,。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,,根據(jù)要求確定用量,。
10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩,;對于高分子試樣應盡量做到均勻,;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實,。
11..不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),,以免對儀器造成不可逆損害。
12.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min,。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,,降低分辨力;過小測定時間長,。
13.實驗區(qū)污染嚴重時,,可以將:溫度設(shè)為500℃,,速率設(shè)為20℃/min,,恒溫設(shè)為0min,按【運行】鍵,。
14.采集數(shù)據(jù)的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動,,嚴禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷,。
15.不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
16.實驗結(jié)束后,,千萬小心DSC的爐蓋,,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞,。
相關(guān)產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,,應在授權(quán)范圍內(nèi)使用,,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體,、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責任,。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。