中華人民共和國環(huán)境保護行業(yè)標準
HJ/T 300-2007
固體廢物  浸出毒性浸出方法  醋酸緩沖溶液法
Solid waste-Extraction procedure for leaching toxicity-
Acetic acid buffer solution method
 
2007-04-13 發(fā)布  2007-05-01 實施
國家環(huán)境保護總局  發(fā)布

 
目   次
前  言..................................................................... II
1  適用范圍................................................................. 1
2  術語和定義............................................................... 1
3  原理..................................................................... 1
4  試劑..................................................................... 1
5  儀器設備................................................................. 2
6  樣品的保存和處理......................................................... 3
7  浸出步驟................................................................. 3
8  質量保證................................................................. 5
9 標準實施.................................................................. 5
附錄A（參考性附錄） 零頂空提取器（ZHE）示意圖 .............................. 6
 
 
 
 
 
 
 
 
I

 
前   言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》,，
加強危險廢物的污染防治,，保護環(huán)境，保障人體健康,，制定本標準,。
本標準規(guī)定了固體廢物的浸出毒性浸出程序及其質量保證措施。
本標準為指導性標準,。
本標準由國家環(huán)境保護總局科技標準司提出,。
本標準起草單位：中國環(huán)境科學研究院固體廢物污染控制技術研究所。
本標準由國家環(huán)境保護總局2007年04月13日批準,。
本標準自2007年5月1日起實施,。
本標準由國家環(huán)境保護總局解釋。
 
II

 
固體廢物   浸出毒性浸出方法   醋酸緩沖溶液法
 
1  適用范圍
本標準規(guī)定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質量保證措施,。
本標準適用于固體廢物及其再利用產物中有機物和無機物的浸出毒性鑒別,，但不適用
于氰化物的浸出毒性鑒別。含有非水溶性液體的樣品,，不適應于本標準,。
2  術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
2.1 浸出  leaching
可溶性的組分溶解后,，從固相進入液相的過程,。
2.2 浸出毒性  leaching toxicity
固體廢物遇水浸瀝，浸出的有害物質遷移轉化,，污染環(huán)境,，這種危害特性稱為浸出毒
性。
2.3 初始液相  initial liquid phase
明顯存在液固兩相的樣品,，在浸出步驟之前進行過濾所得到的液體,。
3  原理
本方法以醋酸緩沖溶液為浸提劑，模擬工業(yè)廢物在進入衛(wèi)生填埋場后,，其中的有害組
分在填埋場滲濾液的影響下,，從廢物中浸出的過程。
4  試劑
4.1  試劑水：使用符合待測物分析方法標準中所要求的純水,。
4.2  冰醋酸：優(yōu)級純,。
4.3  1mol/L鹽酸溶液。
4.4  1mol/L硝酸溶液,。
1 

 
4.5  1mol/L氫氧化鈉溶液,。
4.6  浸提劑
#
4.6.1 浸提劑1 ：加5.7ml 冰醋酸至500ml 試劑水中，加64.3ml 1mol/L氫氧化鈉,，稀釋至
1L,。配制后溶液的pH值應為4.93±0.05。
#
4.6.2 浸提劑2 ：用試劑水稀釋17.25ml的冰醋酸至1L,。配制后溶液的pH值應為2.64±0.05,。
5  儀器設備
5.1  振蕩設備：轉速為30±2r/min 的翻轉式振蕩裝置,。
5.2  提取容器
5.2.1  零頂空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下簡稱ZHE）：500-600ml,，用
于浸出樣品中的揮發(fā)性物質,。
5.2.2  提取瓶：2L具旋蓋和內蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質,。提
取瓶應由不能浸出或吸收廢物所含成分的惰性材料制成,。分析無機物時，可使用玻璃瓶或
聚乙烯（PE）瓶,；分析有機物時,，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。
5.3  過濾裝置
5.3.1  零頂空提取器（ZHE）：分析樣品中的揮發(fā)性物質,，采用 ZHE進行過濾。
5.3.2  真空過濾器或正壓過濾器：容積≥1L,。
5.3.3  濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜,，孔徑0.6-0.8μm。
5.4  pH計：在25℃時,，精度為±0.05pH,。
5.5  ZHE 浸出液采集裝置：使用 ZHE 裝置時，采用玻璃,、不銹鋼或 PTFE 制作的 500ml
注射器采集初始液相或zui終的浸出液,。
5.6  ZHE 浸提劑轉移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質的導入設備，包括蠕動泵,、注
射器,、正壓過濾器或其它ZHE裝置。
5.7  實驗天平：精度為±0.01g,。
5.8  燒杯或錐形瓶：玻璃,，500ml。
2 

 
5.9  表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶,。
5.10  篩：涂Teflon的篩網,，孔徑9.5mm。
5.11  磁力攪拌器,。
6  樣品的保存和處理
6.1  除非冷藏會使樣品性質發(fā)生不可逆改變,，樣品應于4°C冷藏保存。
6.2  測定樣品的揮發(fā)性成分時,，在樣品的采集和貯存過程中應以適當?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物
質的損失,。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應用硝酸酸化至 pH<2；用于有機成分分析
的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣,，即零頂空保存,。
7  浸出步驟
7.1  含水率測定
稱取50-100g 樣品置于具蓋容器中,，于105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±
1%,，計算樣品含水率,。
樣品中含有初始液相時，應將樣品進行壓力過濾,，再測定濾渣的含水率,，并根據(jù)總樣
品量（初始液相與濾渣重量之和）計算樣品中的干固體百分率。
進行含水率測定后的樣品,，不得用于浸出毒性試驗,。
7.2  樣品破碎
樣品顆粒應可以通過9.5mm孔徑的篩，對于粒徑大的顆?？赏ㄟ^破碎,、切割或碾磨降
低粒徑。
測定樣品中揮發(fā)性有機物時,，為避免過篩時待測成分有損失,，應使用刻度尺測量粒徑；
樣品和降低粒徑所用工具應進行冷卻,，并盡量避免將樣品暴露在空氣中,。
7.3  確定使用的浸提劑
取5.0g樣品至500ml 燒杯或錐形瓶中，加入 96.5ml 試劑水,，蓋上表面皿,，用磁力攪拌
#
器猛烈攪拌5min，測定pH,，如果pH<5.0,，用浸提劑1 ； 如果pH>5.0,，加3.5ml 1M 鹽酸,，
蓋上表面皿，加熱至 50℃,，并在此溫度下保持 10min,。將溶液冷卻至室溫，測定 pH,，如
3 

 
# #
果 pH<5.0,，用浸提劑 1 ；如果 pH>5.0,，用浸提劑 2 ,。對于揮發(fā)性物質的浸出只用浸提劑
#
1 。
7.4 揮發(fā)性有機物的浸出步驟
7.4.1將樣品冷卻至4℃,，稱取干基質量為20-25g 的樣品,，快速轉入ZHE（5.3.1）,。安裝好
ZHE，緩慢加壓以排除頂空,。
7.4.2 樣品含有初始液相時,，將浸出液采集裝置（5.5）與 ZHE 連接，緩慢升壓至不再有濾
液流出,，收集初始液相,，冷藏保存。
7.4.3 如果樣品中干固體百分率小于 5%,，所得到的初始液相即為浸出液,，直接進行分析；
干固體百分率大于或等于總樣品量 5%的,，繼續(xù)進行以下浸出步驟,，并將所得到的浸出液
與初始液相混合后進行分析。
7.4.4根據(jù)樣品的含水率,，按液固比為20?1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積,，用浸提劑轉
移裝置（5.6）加入浸提劑，安裝好 ZHE,，緩慢加壓以排除頂空。關閉所有閥門,。
7.4.5 將 ZHE 固定在翻轉式振蕩裝置（5.1）上,，調節(jié)轉速為 30±2r/min，于 23±2℃下振
蕩 18±2h,。振蕩停止后取下 ZHE,，檢查裝置是否漏氣（如果 ZHE 裝置漏氣，應重新取樣
進行浸出）,，用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液,，冷藏保存待
分析。
7.5 除揮發(fā)性有機物外的其他物質的浸出步驟
7.5.1如果樣品中含有初始液相,，應用壓力過濾器（5.3.2）和濾膜（5.3.3）對樣品過濾,。干
固體百分率小于 5%的，所得到的初始液相即為浸出液,，直接進行分析,；干固體百分率大
于或等于5%的，將濾渣按7.5.2浸出,，初始液相與浸出液合并后進行分析,。
7.5.2稱取75-100g 樣品，置于2L提取瓶（5.2.2）中,，根據(jù)樣品的含水率,，按液固比為20?1
（L/kg）計算出所需浸提劑的體積,，加入浸提劑，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉式振蕩裝置（5.1）
上,，調節(jié)轉速為 30±2r/min,，于 23±2℃下振蕩 18±2h。在振蕩過程中有氣體產生時,，應
定時在通風櫥中打開提取瓶,，釋放過度的壓力。
7.5.3 在壓力過濾器（5.3.2）上裝好濾膜（5.3.3）,，用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜,，棄掉淋洗
液，過濾并收集浸出液,，于4℃下保存,。
4 

 
7.5.4除非消解會造成待測金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應按分析方法的要求進行消
解,。
8  質量保證
8.1  分析儀器應經過國家計量認證,，并在有效期內使用。
8.2  每測定20個樣或每批樣品（樣品量少于20個時）至少做一個浸出空白,。將浸提劑按
照7.3.4-7.3.5或7.4.2-7.4.3步驟進行浸提分析,。
8.3  每批樣品至少做一個加標回收樣品。取過篩后的待測樣品,，分成相同的兩份,。向其中
一份中加入已知量的待測物質，按照 7.3 或 7.4 規(guī)定步驟進行浸提分析,，計算待測物的百
分回收,。
8.4  樣品浸出實驗應在表1中所規(guī)定的時間內完成。