在色譜操作過程中,,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分,、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗檢測器的問題,。
通常沾污的物質(zhì)于高沸點成分,,通常可將檢檢器加熱至高使用溫度后,,再通入載氣,,就可清除。使用有放射源的檢定器時加熱要多加小心,,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200攝氏度,,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。如用加熱法不適宜,,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,,這在沾污程度較輕時是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問題,,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較*的清洗,,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,,又不能損壞鑒定器,,用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件,,用超生波清洗就更理想些,,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。
熱導(dǎo)檢測器TCD的清洗
將熱導(dǎo)檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱,,將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上,,將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊,確認(rèn)有尾吹氣流,,通過隔墊向檢測器注射10μL~100μL甲苯,、苯、丙酮,、十氫萘等溶劑,,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動10min以上,,緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度,,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,,并按照正常情況安裝色譜柱,。
注意:不能向檢測器中注射鹵代溶劑!
對于柱流失,、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測器,。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應(yīng)改變時,,可以采用熱清洗,,即通過加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物。
氫焰離子化檢測器FID的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,,可不必卸下清洗,,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來,,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),,若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗,。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時,必須卸下清洗,。先卸下收集極,,正極,噴嘴等,,若噴嘴是石英材料制成的,,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,,則可與電極等一起,,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),,也可以用超聲波清洗,,后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干,。
注意:勿用含鹵素的溶劑(如二氯甲烷等),。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加,。
洗凈后的各個部件,,要用鑷子取,勿用手摸,。烘干后裝配時也要小心,,否則會再度沾污。裝入儀器后,,先通載氣30分鐘,,再點火升高檢測室溫度,一般可先在,、120度保持?jǐn)?shù)小時之后,,再升至工作溫度。
電子捕獲檢測器ECD的清洗
注意:電子捕獲檢測器中有放射源,,通常為Ni63,,因此要特別小心。
先拆開檢測器中有放射源箔片,,然后用2:1:4的硫酸,、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時,,再用蒸餾水清洗,,然后用丙酮洗,,再置于100度左右的烘箱中烘干。對H3源箔片,,先用己烷或戊烷淋洗,,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去,。對Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接觸,,只能用長鑷子操作,。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,,取出烘干,,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,,再升至操作溫度,,幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去,。
氮磷檢測器(NPD)的清洗
經(jīng)過一段時間的使用,,來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上,并導(dǎo)致基線問題,。在更換銣珠2-3次后,,應(yīng)該清洗檢測器。
每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損,。幾次拆裝之后(5次或更多次),,密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。更換檢測器部件時一定要將檢測器溫度降低到室溫,。因為NPD沒有任何火焰,,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴,,但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用,。清洗噴嘴如果用金屬絲,要是清潔的,,小心操作,,千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部,也可以使用超聲波清洗噴嘴,。
檢測器清洗是氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)的重要步驟,,
關(guān)系到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,
是每個實驗人員都應(yīng)該掌握的技能,。
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