利用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器ELSD技術(shù)檢測(cè)路路通酸的含量檢測(cè)
路路通(測(cè)試物質(zhì):路路通酸)
路路通
Lulutong
LIQUIDAMBARIS FRUCTUS
本品為金縷梅科植物楓香樹(shù)Liquidambar formosana Hance的干燥成熟果序,。冬季果實(shí)成熟后采收,,除去雜質(zhì),干燥,。
【性狀】本品為聚花果,,由多數(shù)小蒴果集合而成,呈球 形,,直徑2?3cm,。基部有總果梗。表面灰棕色或棕褐色,,有 多數(shù)尖刺和瞭狀小鈍刺,,長(zhǎng)0. 5?1mm,常折斷,,小蒴果頂部 開(kāi)裂,,呈蜂窩狀小孔。體輕,,質(zhì)硬,,不易破開(kāi)。氣微,,味淡,。
【鑒別】(1)本品粉末棕褐色,。纖維多碎斷,直徑13? 45μm,,末端稍鈍或鈍圓,,壁多波狀彎曲,木化,,胞腔寬或窄,,內(nèi) 常含棕黃色物。果皮石細(xì)胞類方形,、棱形,、不規(guī)則形或分枝 狀,直徑53?398μl,,壁極厚,,孔溝分枝狀。表皮細(xì)胞斷面觀 長(zhǎng)方形,,長(zhǎng)34?55μm;表面觀多角形,,直徑6?17μm,壁厚,,具 孔溝,內(nèi)含棕黃色物,。單細(xì)胞非腺毛,,常彎曲,長(zhǎng)42?126μm,, 基部寬11?19μm,,含棕黃色物。
(2)取本品粉末2g,,加乙酸乙酯50ml,,超聲處理30分鐘, 濾過(guò),,濾液置水浴上濃縮至約2ml,,加于中性氧化鋁柱(200? 300目,2g,,內(nèi)徑為10mm)上,,用乙酸乙酯25ml洗脫,棄去洗 脫液,,再以50%甲醇25ml洗脫,,收集洗脫液,蒸干,,殘?jiān)右?/span> 酸乙酯1ml使溶解,,作為供試品溶液,。另取路路通酸對(duì)照品, 加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,,作為對(duì)照品溶液,。照 薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各6μ1,,分別 點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,,使成條狀,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (20 : 2 : 1)5?10°C放置12小時(shí)的上層溶液為展開(kāi)劑,,展開(kāi) 缸預(yù)平衡15分鐘,,展開(kāi),取出,,晾干,,噴以1%香草醛的10% 硫酸乙醇溶液,80°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,。供試品色譜中,,在 與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的條斑,。
【檢查】水分 不得過(guò)9.0%,。
總灰分 不得過(guò)5. 0%。
酸不溶性灰分 不得過(guò)2. 5%,。
【含量測(cè)定】照液相色譜法測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠 為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(87 : 13:0.1)為流動(dòng)相,;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(漂移管溫度:80度,,氣體流速3l/min,氣體壓力:3.8bar),。理論板數(shù)按路路通酸峰計(jì)算應(yīng)不低于6000,。
對(duì)照品溶液的制備 取路路通酸對(duì)照品適量,精密稱定,, 置棕色量瓶中,,加無(wú)水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得,。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約0. 6g,,精 密稱定,置具塞錐形瓶中,,精密加入無(wú)水乙醇20ml,,稱定重 量,超聲處理15分鐘,放冷,,再稱定重量,,用無(wú)水乙醇補(bǔ)足減 失的重量,搖勻,,濾過(guò),,精密量取續(xù)濾液10ml,蒸干,,殘?jiān)訜o(wú) 水乙醇溶解,,轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中,加無(wú)水乙醇至刻度,,搖勻,,濾過(guò),取續(xù)濾液,,即得,。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液供試品溶液 5μl、8μl,,注入液相色譜儀,,測(cè)定,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算,, 即得,。
本品按干燥品計(jì)算,含路路通酸(C30H4603 )不得少于 0. 15%,。
【性味與歸經(jīng)】苦,,平。歸肝,、腎經(jīng)。
【功能與主治】祛風(fēng)活絡(luò),,利水,,通經(jīng)。用于關(guān)節(jié)痹痛,,麻木拘攣,,水腫脹滿,乳少,,經(jīng)閉,。
【用法與用量】5?10g。
【貯藏】置干燥處,。
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