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利用蒸發(fā)光散射檢測器技術(shù)檢測商陸皂苷甲的含量檢測

來源:上海三為科學(xué)儀器有限公司   2019年06月14日 11:21  

商陸(測試物質(zhì):商陸皂苷甲

商陸

Shanglu

PHYTOLACCAE RADIX

本品為商陸科植物商陸Phytolacca acinosa Roxb.或垂序商陸Phytolacca acinosaL.干燥根,。秋季至次春采挖,除去須根和泥沙,,切成塊或片,,曬干或陰干。

【性狀】本品為橫切或縱切的不規(guī)則塊片,,厚薄不等,。 外皮灰黃色或灰棕色。橫切片彎曲不平,,邊緣皺縮,,直徑2? 8cm;切面淺黃棕色或黃白色,木部隆起,,形成數(shù)個突起的同心性環(huán)輪,。縱切片彎曲或卷曲,,長5?8cm,,1?2cm,,木部 呈平行條狀突起。質(zhì)硬,。氣微,,味稍甜,久嚼麻舌,。

【鑒別】1)本品橫切面:木栓細(xì)胞數(shù)列至10余列,。栓 內(nèi)層較窄。維管組織為三生構(gòu)造,,有數(shù)層同心性形成層環(huán),,每 環(huán)有幾十個維管束。維管束外側(cè)為韌皮部,,內(nèi)側(cè)為木質(zhì)部; 纖維較多,,常數(shù)個相連或圍于導(dǎo)管周圍。薄壁細(xì)胞含草酸鈣 針晶束,,并含淀粉粒,。

粉末灰白色。商陸草酸鈣針晶成束或散在,,針晶纖細(xì),, 針晶束長40?72μm尚可見草酸鈣方晶或簇晶,。木纖維多 成束,,直徑10?20μm,壁厚或稍厚,,有多數(shù)十字形紋孔,。木栓細(xì)胞棕黃色,長方形或多角形,,有的含顆粒狀物,。淀粉粒單粒 類圓形或長圓形,直徑3?28μm,,臍點短縫狀,、點狀、星狀和人字形,,層紋不明顯;復(fù)粒少數(shù),,由2?3分粒組成。

垂序商陸   草酸鈣針晶束稍長,,約至96μm;無方晶和簇晶,。

取本品粉末3g,加稀乙醇25ml超聲處理30分鐘,,濾 過,,取濾液作為供試品溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗, 吸取供試品溶液和〔含量測定〕項下的對照品溶液各1μl,,分別點于同一硅膠G薄層板上,,以三氯甲焼-甲醇-7 : 3 : 1)的下層溶液為展開劑,展開,,取出,,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,,加熱至斑點顯色清晰,。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,,顯相同顏色的斑點,。

【檢查】雜質(zhì)  不得過2%

水分  不得過13.0%,。

酸不溶性灰分  不得過2. 5%,。

【浸出物】照水溶性浸出物測定法(通則2201)項下的冷浸法測定,不得少于10.0%,。

【含量測定】照液相色譜法測定,。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以甲醇-0.4%冰醋酸溶液70 : 30)為流動相,;蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:70度,氣體流速3l/min,,氣體壓力:3.8bar),。理論板數(shù)按商陸皂苷甲峰計算應(yīng)不低于2000

ELSD9000蒸發(fā)光散射檢測器

對照品溶液的制備  取商陸皂苷甲對照品適量,,精密稱 定,,加甲醇制成每1ml0.5mg的溶液,即得,。

供試品溶液的制備  取本品粉末(過三號篩)約1g,,精密 稱定,置具塞錐形瓶中,,精密加入稀乙醇25ml,,稱定重量,超聲處理(功率500W,,頻率40kHz)30分鐘,,放冷,再稱定重量,,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。

測定法  分別精密吸取對照品溶液10μl20μl,,供試品溶 20μl,液相色譜儀,,測定,用外標(biāo)兩點法對數(shù)方程計算,, 即得,。

本品按干燥品計算,含商陸皂苷甲C42H66O16)不得少 0. 15%,。

飲片

【炮制】生商陸  除去雜質(zhì),,洗凈,潤透,,切厚片或塊,, 干燥。

醋商陸  取商陸片(塊),,照醋炙法炒干,。

100kg商陸,用醋30kg,。

本品形如商陸片(塊),。表面黃棕色,微有醋香氣,,味稍 甜,,久嚼麻舌。

【檢查】酸不溶性灰分同藥材,,不得過2.0%,。

【浸出物】同藥材,不得少于15. 0%,。

【含量測定1同藥材,,含商陸皂苷甲C42 H66 016 )不得少 0.20%

【鑒別】(2)【檢查】(水分同藥材,。

【性味與歸經(jīng)】苦,,寒;有毒。歸肺,、脾,、腎、大腸經(jīng),。

【功能與主治】逐水消腫,,通利二便,,外用解毒散結(jié)。用

于水腫脹滿,,二便不通;外治癰腫瘡毒,。

【用法與用3?9g外用適量,,煎湯熏洗,。 【注意】孕婦禁用。

【貯藏】置干燥處,,防霉,,防蛀。

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