1.試驗前準備:
檢查儀器運行正常,。檢查轉子是否干凈,容器是否已經清洗。
2.稱樣:
用萬分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,,(根據試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處,;
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內,,消化樣品必須保證微波消解的安全性;
③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內,。
3.加消化試劑:
將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,,混勻,。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致,。對于有機樣品量大于0.2g的,,放于加熱設備(如,LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上,,避免過激反應,。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查:
檢查密封是否有破損,,如有破損,,及時更換。使用擴口器擴口密封,,然后,,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿,。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處,。將保護蓋蓋在頂蓋上,,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋,。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘,。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,,請在擴口后15min內開始實驗,,否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝:
確保所有部件均為干燥狀態(tài),,不得殘留酸液,。將內管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊,。將轉子放到爐腔內的轉盤上,,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,,并連接,。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩(wěn)定旋轉,,在消解較少瓶樣品時,,建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上,。當少于以上罐數時,,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應管數量和功率的對應關系,。
6.蓋保護罩:
將保護罩蓋到轉子上,,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,,卡口鎖定,。
7.選擇方法:
打開電源,進入主程序界面,。根據樣品,,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,,如下例:只寫有用程序,。41位轉子適合環(huán)境樣品,如,,土壤消解,,有機樣品(如,動物植物的組織等),,如,,生物樣品,,0.5g(zui大)加5mL硝酸1mL,H2O2(zui大使用2mL),,對于初始時間和功率的設置,,我們推薦根據樣品數量來設定,如,,8個以下為:
步數 | 時間 | 功率 | 溫度T1 | 溫度T2 |
1 | 00:10:00 | 1000 | 120℃ | 120℃ |
2 | 00:10:00 | 1000 | 170℃ | 120℃ |
3 | 00:20:00 | 1000 | 170℃ | 120℃ |
Vent冷卻 | 30min | |||
編輯完成后按START,,開始程序。關于多數量樣品的功率和時間的設置:一般情況下,,容器數量20個,,用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500Wzui大功率),,如,,同一條件下,41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度,。
8.消解結束泄壓:
消解結束后,,開門,將轉子轉移到通風櫥,,緩慢擰松放氣螺桿,,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,,取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架,。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,,進行蒸酸或定容,。
9.清洗頂蓋,、反應內管及定容:
①打開消解罐,,按壓螺紋蓋側面,取下螺紋蓋,。將內管及壓力套管放入相應的管架,。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2~3 次,將溶液收集到消解管內,。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中,。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對相應消解產物進行定容,。
10.密封蓋及消解內管的清洗:
①消解內管用蒸餾水沖洗過后,,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mL HNO3運行清洗程序,。
②內管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下,。
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載,、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,,并注明“來源:化工儀器網”,。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任,。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任,。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,,必須保留本網注明的作品第一來源,,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容,、版權等問題,,請在作品發(fā)表之日起一周內與本網聯(lián)系,否則視為放棄相關權利,。