介紹

涂料和油墨配方的主要失穩(wěn)過(guò)程是懸浮顆粒沉降到樣品底部,。在大多數(shù)情況下,，配方都會(huì)有不可避免的沉淀，所以涂料在使用前需要重新分散到初始的均勻狀態(tài),。所以對(duì)于涂料和油墨來(lái)說(shuō)再分散能力是非常重要的,。如果懸浮顆粒沉淀到底部板結(jié)形成硬沉淀，就會(huì)使再分散能力下降,，造成配方失去使用性能,、影響產(chǎn)品質(zhì)量。由于板結(jié)過(guò)程需要幾個(gè)月的時(shí)間才能夠形成,，所以需要一個(gè)可以快速,、定量的實(shí)驗(yàn)方法來(lái)預(yù)測(cè)油墨的板結(jié)風(fēng)險(xiǎn)。

測(cè)試技術(shù)回顧

Turbiscan®基于靜態(tài)多重光散射技術(shù)（SMLS）,，采用近紅外光源（880nm）,，掃描獲取整個(gè)樣品高度的背散射（BS）和透射光（T）信號(hào)。隨著時(shí)間的推移,，采用適當(dāng)?shù)念l率進(jìn)行重復(fù)掃描,，從而監(jiān)測(cè)樣品的物理穩(wěn)定性,。光散射信號(hào)直接與粒子相關(guān)。通過(guò)Mie理論可知,，BS或者T與樣品中的濃度（φ）,、粒徑（d）、連續(xù)相的折射率（nf）和分散相的折射率（np）有關(guān)：

材料和方法

三個(gè)墨粉分散液用Turbiscan®進(jìn)行測(cè)試,。熱加速實(shí)驗(yàn)溫度為50℃,，促使顆粒沉淀并產(chǎn)生板結(jié)。然后每60分鐘掃描一次樣品,，持續(xù)5天,，獲得完整的失穩(wěn)過(guò)程數(shù)據(jù)。

結(jié)果與討論

原始數(shù)據(jù)

獲取樣品在5天內(nèi)的原始背散射光（BS）數(shù)據(jù),，以監(jiān)測(cè)樣品的穩(wěn)定性并預(yù)測(cè)墨粉配方的沉淀和板結(jié)（顆粒合并）現(xiàn)象,。下圖1顯示了一個(gè)代表樣品在50°C下的失穩(wěn)過(guò)程。

由圖1可以看出,，由紅色箭頭指示的樣品頂部和中部區(qū)域BS呈梯度下降,，這是顆粒沉降導(dǎo)致的澄清現(xiàn)象。圖左側(cè)（樣品瓶底部）是要分析的關(guān)鍵區(qū)域,，顆粒在底部發(fā)生濃度和尺寸變化,。在圖中顯示出BS下降，說(shuō)明粒子在底部發(fā)生板結(jié),，顆粒合并到一起（藍(lán)色箭頭）,。

接下來(lái)，利用turbisoft軟件獲取對(duì)比不同樣品的沉降過(guò)程,。

沉降板結(jié)過(guò)程監(jiān)測(cè)

通過(guò)分析底部BS隨時(shí)間的變化,，以分析和量化沉淀顆粒的堆積過(guò)程。在下面的圖2中,，顯示了三個(gè)樣品底部BS隨時(shí)間的變化曲線。

樣品A（紅色）和樣品C（綠色）在5天的分析時(shí)間內(nèi),，BS出現(xiàn)了大幅度的下降,，而樣品B（藍(lán)色）的BS基本保持不變。這表明前兩個(gè)樣品可能易于產(chǎn)生不可逆的板結(jié)現(xiàn)象,，而樣品B會(huì)有較長(zhǎng)的保質(zhì)期,。

利用TSI定量不穩(wěn)定性

除了監(jiān)測(cè)底部沉淀板結(jié)過(guò)程外，TSI對(duì)樣品進(jìn)行穩(wěn)定性的快速,、整體評(píng)價(jià),，預(yù)測(cè)長(zhǎng)期保質(zhì)期。三個(gè)樣品的TSI曲線如下圖所示：

三個(gè)樣品之間的TSI具有非常明顯的差異,，在5天時(shí),，樣品B的TSI值較小,，而另外兩個(gè)樣品的TSI值較大。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中,，樣品分開儲(chǔ)存6個(gè)月后進(jìn)行實(shí)際分析,，以檢查樣品是否確實(shí)發(fā)生了硬沉淀。觀察結(jié)果如表1所示,，樣品A和C確實(shí)顯示出硬沉淀,，樣品B未顯示硬沉淀，和TSI值具有非常好的相關(guān)性,。

結(jié)論

貨架期的目視研究或者手工檢查通常需要花費(fèi)數(shù)周或數(shù)月的時(shí)間,。通過(guò)Turbiscan可以在很短的時(shí)間內(nèi)完成貨架期預(yù)測(cè)，同時(shí)提供有關(guān)樣品失穩(wěn)過(guò)程的詳細(xì)信息,。