導(dǎo)讀:
全自動凱氏定氮儀由蒸餾裝置、滴定裝置,、檢測裝置,、排廢裝置四個基本部分組成。具有高靈敏度,,分析速度快,,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,,設(shè)備和操作比較簡單等特點,。它是目前使用廣泛測定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器,。作為測定蛋白質(zhì)儀器,廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測定,。今天,,我們主要介紹全自動凱氏定氮儀的使用技巧。
一,、開機之前,,保證各個溶液能夠滿足此次試驗測定,檢查去離子水,,堿液和接收液的使用情況,,以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。如果在去離子水,,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,,或廢液的液位高于液位傳感器的話,儀器將報警,,正在進行的試驗將被停止,,影響測定工作的正常進行。
二,、開機之前,,保證冷卻水的開關(guān)是打開了。如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉,,儀器雖然能自檢通過,,但是在蒸餾過程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,,儀器將報警,,提示打開冷卻水開關(guān)。打開冷卻水開關(guān)后,,儀器將繼續(xù)工作,。但此次試驗被停止,影響正常測定的同時,,在沒有冷卻水保護的情況下,,對蒸餾裝置具有損傷。
三,、儀器自檢通過后,儀器進入等待選擇程序階段,。首*入手動模式對滴定器中的氣泡進行排除,。氣泡的存在會影響測定結(jié)果,因為氣泡進入后,,會占據(jù)標準滴定酸的體積,,使標準滴定酸的體積減小,,測定結(jié)果偏低。
排除氣泡的方法是,;首先打開儀器前蓋,,儀器報警,提示儀器前蓋被打開,,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,,按面板上回車鍵,此時儀器默認前蓋關(guān)閉,。將儀器功能選擇滴定器充液,,滴定器活塞向上移動停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,,選擇滴定器排空,,滴定器活塞向下移動,等移動3~5秒后立刻松手,,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,,反復(fù)2~3次,,將氣泡排凈后開始測定。
四,、空白的測定
在空白測定時,,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度,。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時,,儀器穩(wěn)定。測定試劑空白,,并將空白值輸入儀器,。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進行試劑空白的測定,,將會得到偏高的試劑空白值,,測定結(jié)果將偏低。
五,、樣品測定
1,、稱樣
牛乳樣品需要混合均勻后取樣,因為牛乳樣品容易脂肪上浮,,不事先混合而直接從上層取樣的話,,測定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部,。因操作不當殘留在管壁上的樣品,,在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,,將會使測定結(jié)果偏低,。
2、消化
在加酸的過程中,,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響,。酸量小,樣品消化不*,,測定結(jié)果偏低,;酸量大,在上機過程中與堿中和后酸過量,,游離胺不能被蒸餾出來,,嚴重影響測定結(jié)果。所以,,要嚴格控制硫酸的用量,,表1列出乳中各個組分對酸的消耗量。
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