1 實驗部分
1．1 實驗儀器：GC-17A 氣相色譜儀：FID檢測器；色譜柱：HP-FFAP（交聯(lián)聚乙二醇-TPA,，30m×0．25mm×0．25μm（膜厚）,。
1．2 試劑：乙酸乙酯、四氫呋喃,、異丙醇為色譜純（上?；瘜W(xué)試劑研究所），實驗所有用水為雙重蒸餾水（色譜檢驗無干擾峰）,。
1．3 色譜條件：以氮氣為載氣,，柱壓100Kpa，分流比200：1,，檢測器溫度250℃ ,，進樣口溫度200℃ 。柱溫（采用程序升溫）初始溫度55℃ ,，保留1．7min,，再以30℃ ／min的速率升至90℃ ，保留lmin,。

2 樣品測定
2．1 內(nèi)標(biāo)溶液和對照品溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中,，加入雙重蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃,、乙酸乙酯各0．1ml,、于100ml容量瓶中并用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，作為對照品溶液,，取0．4／A測定,。
2．2 樣品溶液的配制：精密稱取1．50g樣品于10ml容量瓶中加入內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，取0．1μL進樣,。

3 結(jié)果
3．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍的確定：取1．0ml的異丙醇于1000ml容量瓶中,，加水稀釋至刻度，搖勻,，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取乙酸乙酯,、四氫呋喃各0．0005ml,， 0．005ml， 0．01ml,， 0．02ml,， 0．04ml，
0．06ml,、0．08ml,、0．10ml、0．12ml,、0．16ml,、0．18 于ml100ml容量瓶中加內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，搖勻,，取0．4μL測定,。以待測物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，待測物質(zhì)的峰面積與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比為縱坐標(biāo)進行線性回歸,四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=1366．9x r=0．9996
乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=981．9x r=0．9998
3．2 精密度的測定：溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并搖勻,，作為內(nèi)標(biāo)溶液,。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml,、0．05ml,、0．005ml于100ml容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度,，每個濃度配制5個平行樣品,，取0．4μL測定，以四氫呋喃,、乙酸乙酯與異丙醇的面積比計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,。
3．3 回收率的測定：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水稀釋至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃（A）,、乙酸乙酯（B）各0．05ml,、0．005ml于100ml容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度,，搖勻,，每個樣品配制5份，備用,。進樣,，記錄峰面積。計算回收率,。
3．4 檢出限與定量限：四氫呋喃的檢出限為：1．778μg／ml,，定量限為：3．556μg／ml。乙酸乙酯的檢出限為：1．804μg／ml,，定量限為：3．608μg／ml,。

4 討論
4．1 本方法采用內(nèi)標(biāo)法對生產(chǎn)樣品進行定量計算，操作非常簡便,，且方便的回收率和精密度高,。經(jīng)計算四氫呋喃和異丙醇的測定分離度分別為4．95和2．83，對稱因子為0．97和0．99,。達到并適合分析藥品中殘留溶媒的檢測要求,，有利于藥品質(zhì)量的控制。
4．2 在生產(chǎn)當(dāng)中,，快速及時的做好化驗取樣分析工作,，是產(chǎn)品質(zhì)控的*要求。本方法在本廠的實際工作中經(jīng)運用,，不僅為生產(chǎn)提供了真實準(zhǔn)確的依據(jù)，并經(jīng)客戶反映,，產(chǎn)品檢驗合格一致,，準(zhǔn)確，是方便快捷的好方法,。值得大力推廣,。