如何判斷液氮不純?

因為氮氣占空氣中的比例為78%,，其飽和蒸汽壓約比當?shù)卮髿鈮焊?0torr。出現(xiàn)以下情況,，說明液氮明顯不純：

• 環(huán)境大氣壓為760mmHg,，但測出的氮氣飽和蒸汽壓大于 790mmHg；
• 液氮顏色發(fā)藍,，說明其中含有液氧,；
• 測出的氮氣飽和蒸汽壓為 750mmHg，但環(huán)境大氣壓僅有700mmHg,，與當時的大氣壓比明顯偏高,；
• 儀器的液位傳感器“突然失靈”,探測不到液位。這說明液位溫度可能高于傳感器設置的溫度響應范圍,；
• 分析過程中線性很好,，但偏離常規(guī)值很多。

如何確定樣品的脫氣時間?

• BET結(jié)果變化來確定脫氣時間,。如果在不同的脫氣時間（2小時,，4小時和6小時）得到的BET結(jié)果相同，肯定選擇脫氣時間短的,；如果變化不大,，則需要選擇折衷的方案,；如果BET結(jié)果隨脫氣時間延長不斷變大，說明孔道復雜,，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子,，暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品,，IUPAC推薦脫氣時間不少于6小時,，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品,，脫氣時間甚至需要在12小時以上,。但是作為特例，美國藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為2小時,。

由于脫氣溫度,、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關，所以BET結(jié)果存在誤差是不可避免的,。所以,，測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時,，也要注意文獻上的樣品預處理和分析條件,。