如何判斷液氮不純?
因?yàn)榈獨(dú)庹伎諝庵械谋壤秊?/span>78%,其飽和蒸汽壓約比當(dāng)?shù)卮髿鈮焊?0torr,。出現(xiàn)以下情況,,說明液氮明顯不純:
- 環(huán)境大氣壓為760mmHg,,但測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎捍笥?790mmHg;
- 液氮顏色發(fā)藍(lán),,說明其中含有液氧;
- 測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎簽?750mmHg,,但環(huán)境大氣壓僅有700mmHg,,與當(dāng)時(shí)的大氣壓比明顯偏高;
- 儀器的液位傳感器“突然失靈”,探測(cè)不到液位,。這說明液位溫度可能高于傳感器設(shè)置的溫度響應(yīng)范圍,;
- 分析過程中線性很好,,但偏離常規(guī)值很多。
如何確定樣品的脫氣時(shí)間?
- BET結(jié)果變化來確定脫氣時(shí)間,。如果在不同的脫氣時(shí)間(2小時(shí),,4小時(shí)和6小時(shí))得到的BET結(jié)果相同,肯定選擇脫氣時(shí)間短的,;如果變化不大,,則需要選擇折衷的方案;如果BET結(jié)果隨脫氣時(shí)間延長(zhǎng)不斷變大,,說明孔道復(fù)雜,,深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積,。對(duì)于一般樣品,,IUPAC推薦脫氣時(shí)間不少于6小時(shí),而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(zhǎng)得多的脫氣時(shí)間,。對(duì)一些微孔樣品,,脫氣時(shí)間甚至需要在12小時(shí)以上。但是作為特例,,美國(guó)藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時(shí)間就僅為2小時(shí),。
由于脫氣溫度、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān),,所以BET結(jié)果存在誤差是不可避免的,。所以,測(cè)樣時(shí)需要固定樣品處理?xiàng)l件進(jìn)行相對(duì)比較,。與文獻(xiàn)值比較時(shí),,也要注意文獻(xiàn)上的樣品預(yù)處理和分析條件。
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