1,、分析線選擇
通常選用共振吸收線為分析線,測(cè)定高含量元素時(shí),可以選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線。As,、Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū),火焰組分對(duì)其有明顯吸收,,故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時(shí),,不宜選用共振吸收線為分析線。
2,、狹縫寬度選擇
狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量。原子吸收光譜分析中,,光譜重疊干擾的幾率小,,可以允許使用較寬的狹縫。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度,,測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化,,當(dāng)有其它的譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶內(nèi),吸光度將立即減小,。不引起吸光度減小的大狹縫寬度,,即為應(yīng)選取的合適的狹縫寬度。
3,、空心陰極燈的工作電流選擇
空心陰極燈一般需要預(yù)熱10-30min才能達(dá)到穩(wěn)定輸出,。燈電流過(guò)小,放電不穩(wěn)定,故光譜輸出不穩(wěn)定,,且光譜輸出強(qiáng)度?。粺綦娏鬟^(guò)大,,發(fā)射譜線變寬,,導(dǎo)致靈敏度下降,校正曲線彎曲,,燈壽命縮短,。選用燈電流的一般原則是,在保證有足夠強(qiáng)且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下,盡量使用較低的工作電流,。通常以空心陰極燈上標(biāo)明的大電流的一半至三分之二作為工作電流,。在具體的分析場(chǎng)合,適宜的工作電流由實(shí)驗(yàn)確定,。
4,、原子化條件的選擇
(1)火焰類(lèi)型和特性:在火焰原子化法中,火焰類(lèi)型和特性是影響原子化效率的主要因素,。對(duì)低,、中溫元素,使用空氣-乙炔火焰,;對(duì)高溫元素,,宜采用氧化亞氮-乙炔高溫火焰;對(duì)分析線位于短波區(qū)(200nm以下)的元素,,使用空氣-氫火焰是合適的,。對(duì)于確定類(lèi)型的火焰,稍富燃的火焰(燃?xì)饬看笥诨瘜W(xué)計(jì)量)是有利的,。對(duì)氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu,、Mg、Fe,、Co,、Ni等,用化學(xué)計(jì)量火焰(燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤c它們之間化學(xué)反應(yīng)計(jì)量量相近)或貧燃火焰(燃?xì)饬啃∮诨瘜W(xué)計(jì)量)也是可以的,。為了獲得所需特性的火焰,,需要調(diào)節(jié)燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤?br />
(2)燃燒器的高度選擇:在火焰區(qū)內(nèi),自由原子的空間分布是不均勻,,且隨火焰條件而改變,,因此,應(yīng)調(diào)節(jié)燃燒器的高度,,以使來(lái)自空心陰極燈的光束從自由原子濃度大的火焰區(qū)域通過(guò),,以期獲得高的靈敏度。
(3)程序升溫的條件選擇:在石墨爐原子化法中,,合理選擇干燥,、灰化、原子化及除殘溫度與時(shí)間是十分重要的,。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行,,以防止試液飛濺?;一哪康氖浅セw和局外組分,,在保證被測(cè)元素沒(méi)有損失的前提下應(yīng)盡可能使用較高的灰化溫度,。原子化溫度的選擇原則是,選用達(dá)到大吸收信號(hào)的低溫度作為原子化溫度,。原子化時(shí)間的選擇,,應(yīng)以保證*原子化為準(zhǔn)。原子化階段停止通保護(hù)氣,,以延長(zhǎng)自由原子在石墨爐內(nèi)的平均停留時(shí)間,。除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng),除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度,。
5,、進(jìn)樣量選擇
進(jìn)樣量過(guò)小,吸收信號(hào)弱,,不便于測(cè)量,;進(jìn)樣量過(guò)大,在火焰原子化法中,,對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng),,在石墨爐原子化法中,會(huì)增加除殘的困難,。在實(shí)際工作中,,應(yīng)測(cè)定吸光度隨進(jìn)樣量的變化,達(dá)到滿意的吸光度的進(jìn)樣量,,即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量,。
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