氟乙S鈉是一種急性劇毒滅鼠藥,,由于其作用快,、合成工藝簡單,、使用方便,、價(jià)格低廉且無色無味等特點(diǎn),,自研制出以后,,得到了普遍使用,。氟乙S鈉不僅毒性大而且能引起嚴(yán)重的二次中毒,,我國于1982年已經(jīng)禁止其生產(chǎn)和使用,,但由于非法生產(chǎn)和銷售所造成的中毒事件時(shí)有發(fā)生。
氟乙S鈉的檢測方法不斷發(fā)展,,目前,,主要有硫靛反應(yīng)的化學(xué)法、氣相色譜法,、核磁共振,、液相色譜法等。上述方法其操作復(fù)雜,、分析時(shí)間長,,有的還需要柱前衍生。本方法利用氟乙S鈉為有機(jī)離子這一特點(diǎn),采用c18固相萃取小柱凈化,,以柱交換容量大和疏水性弱的離子色譜柱AS19柱分析柱,,使用氫氧化鉀為淋洗液,分離待測組分,,利用電導(dǎo)檢測器測定其含量,。方法操作簡便,分離效果好,,選擇性強(qiáng),,靈敏度高。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,,工作耐壓值高,,脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠,。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式,,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭,、流路均使用進(jìn)口Peek材料,,耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器,,抑制容量高,。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),。
色譜條件:
色譜柱 | IonPacAS19分析柱(4mm×250mm)及IonPacAG19保護(hù)柱(4mm×50mm) |
氫氧化鉀淋洗液梯度洗脫程序 | 0.0min,,10mmol/L;7min,,10mmol/L,;7.1min,50mmol/L,;12min,,50mmol/L;12.1min,,10mmol/L,;17min,10mmol/L,。 |
柱溫 | 30℃ |
流速 | 1.0mL/min |
檢測池溫度 | 35℃ |
抑制電流 | 124mA |
譜圖分析:
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