半自動操作方法的分析步驟

10.1試料 

稱取約1g制備的試樣（第8章），準確至0.1mg,，轉移至帶有約2g濾器輔料（5.6）的濾堝（6.3）中,。 

如果試樣脂肪含量超過100g/kg，或樣品所含脂肪不能用石油醚（5.8）直接提取,，則按10.2進行,。

如果試樣脂肪含量不超過100g/kg，其碳酸鹽（碳酸鈣形式）超過50g/kg,，按10.3進行,，如果碳酸鹽不超過50g/kg，則按10.4進行,。

10.2 預先脫脂 

將濾堝與冷提取裝置（6.10）連接,，試樣在真空條件用石油醚（5.8）脫脂3次,，每次用石油醚30mL，每次洗滌后抽吸干燥殘渣,。

10.3  除去碳酸鹽 

將濾堝與加熱裝置（6.12）連接,，試樣用鹽酸（5.2）洗滌3次，每次用鹽酸30mL,，在每次加鹽酸后在過濾之前停留約1min,。

約用30mL水洗滌次，按10.4進行,。

10.4  酸消煮 

將消煮圓筒與濾堝連接,，將150mL沸硫酸（5.3）轉移至帶有濾堝的圓筒中,，如果出現(xiàn)氣泡,，則加數(shù)滴防泡劑（5.7），使硫酸盡快沸騰,，并保持劇烈沸騰30min±1min,。

10.5 次過濾 

停止加熱，打開排放管旋塞,，在真空條件下通過濾堝將硫酸濾出,，殘渣用熱水至少洗滌3次，每次用水30mL,，洗滌至中性,，每次洗滌后抽吸干燥殘渣。

如果過濾發(fā)生問題,，建議小心吹起排出濾器堵塞,。 

如果樣品所含脂肪不能直接用石油醚（5.8）提取，按10.6進行,；否則,，按10.7進行。

10.6 脫脂 

將濾堝與冷提取裝置（6.10）連接,，殘渣在真空條件下用丙酮洗滌3次,，每次用丙酮（5.5）30mL，然后,，殘渣在真空條件下用石油醚（5.8）洗滌3次,，每次用石油醚30mL。每次洗滌后抽吸干燥殘渣,。

10.7 堿消煮 

關閉排出孔旋塞,，將150mL沸騰的氫氧化鉀溶液轉移至帶有濾堝的圓筒，加數(shù)滴防泡劑（5.7）使溶液盡快沸騰,，并保持沸騰狀態(tài)30min±1min,。

10.8 第二次過濾 

停止加熱,，打開排放管旋塞，在真空條件下通過濾堝將氫氧化鉀溶液濾去,，用熱水至少洗滌3次,，每次用水約30mL，洗至中性,，每次洗滌后抽吸干燥殘渣,。

如果過濾發(fā)生問題，建議小心吹氣排出濾器堵塞,。 

將濾堝與冷提取裝置（6.10）連接,，殘渣在真空條件下用丙酮洗滌3次，每次用丙酮（5.5）30mL,，每次洗滌后抽吸干燥殘渣,。

10.9 干燥 

將濾堝置于灰化皿（6.5）中，灰化皿及內容物在130℃干燥箱中（6.7）中至少干燥2h,。 

在灰化或冷卻過程中,，濾堝的燒結濾板可能有些部分變得松散，從而可能導致分析結果錯誤,，因此將濾堝置于灰化皿中,。 

濾堝和灰化皿在干燥器（6.8）中冷卻，從干燥器中取出后,，立即對濾堝和灰化皿進行稱量（m2）,，準確至0.1mg。

10.10 灰化 

將濾堝和灰化皿置于馬福爐中,，其內容物在500℃±25℃下灰化,，直至冷卻后連續(xù)兩次稱量的差值不超過2mg。 

每次灰化后,，讓濾堝和灰化皿初步冷卻,，在尚溫熱時置于干燥器中，使其*冷卻,，然后稱量（m3）,，準確至0.1mg。

10.11 空白測定

用大約相同數(shù)量的濾器輔料（5.6）,，按10.4至10.10進行空白測定,，但不加試樣。

灰化（10.10）引起的質量損失不應超過2mg,。

11 計算

試樣中粗纖維的含量（X）以克每千克（g/kg）表示,，按式（1）計算：

式中： X=(M2-M3)/M1

m1——試料（9.1或10.1）的質量，單位為克（g）,； 

m2——灰化盤,、濾堝以及在130℃干燥后獲得的殘渣（9.9或10.9）的質量,，單位為毫克（mg）；  

m3——灰化盤,、濾堝以及在500℃±25℃獲得的殘渣（9.10或10.10）的質量,，單位為毫克（mg）。 

結果四舍五入,，準確至1g/kg,。

注：結果亦可用質量分數(shù)（%）表示。