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在氣相色譜分析中,，進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來(lái)源之一。因?yàn)檫M(jìn)樣系統(tǒng)的原理,、結(jié)構(gòu),、使用材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度,、進(jìn)樣量,、進(jìn)樣快慢、進(jìn)樣用的工具等都會(huì)對(duì)氣相色譜分析的定性定量的精密度和準(zhǔn)確度產(chǎn)生直接影響,。在實(shí)際分析中由于樣品的氣,、液、固、狀態(tài)不同,，分析目的不同,，要求不同，用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多,。如：
常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或注射針筒進(jìn)樣兩種,。以下我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點(diǎn)，供常做氣體分析的工作者參考,。
常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1毫升~5毫升)通過(guò)注射隔墊注射進(jìn)樣,，簡(jiǎn)單、靈活,，但缺點(diǎn)是有樣品反沖和滲漏,，定量誤差大，重復(fù)性一般在2.5%以上,。這是因?yàn)橹皦焊哂诃h(huán)境大氣壓力,，樣品氣會(huì)沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。這時(shí)雖然可以通過(guò)在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來(lái)彌補(bǔ),，但又會(huì)出現(xiàn)硅脂對(duì)有機(jī)物的吸附作用,，定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進(jìn)樣,，不但操作方便,、迅速切結(jié)果也較準(zhǔn)確。只要操作合理又掌握一定的技巧,，重現(xiàn)性可小于0.5%,。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同校正起來(lái)也很容易方便,。另外，六通閥還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣,。
1分析了解您所配用的六通閥的工作原理,、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求；
2由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路系統(tǒng)時(shí),，能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,，且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性；
3定量管體積: 在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,zui大定量管體積應(yīng)在實(shí)驗(yàn)時(shí),，塔板數(shù)下降不超過(guò)10%為限,。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量，只增加峰寬而不增加峰高,，或者說(shuō),，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量為zui大定量管體積。對(duì)于填充柱一般不易大于5毫升；
4目前為了不影響液體注射進(jìn)樣,，常把六通閥串接在汽化室的入口處,，顯然這種接法增加了一定的死體積。分析要求較高時(shí),，跨過(guò)汽化室直接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過(guò)注射墊插入柱頭,；
5在環(huán)境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時(shí),，應(yīng)考慮六通閥(含導(dǎo)入儀器的管線)溫度影響：a)把閥放入色譜柱箱,；b)單獨(dú)控溫加熱；
6樣品予處理問(wèn)題： a)應(yīng)防止灰塵,、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或堵塞六通閥,； b)避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對(duì)閥的污染；
7取樣方式：為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對(duì)樣品的污染或干擾,，通過(guò)大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管,。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：a)管材本身不純凈；b)各種管材原則上講都會(huì)有滲透作用,，這對(duì)痕量分析尤其不利,。
8取樣工具：目前常用的是橡膠球膽氣袋、金屬鍍膜取氣袋,、大注射器或取氣鋼瓶,。除非精密度要求極低，目前已很少采用球膽,、塑料袋取氣等,；
9定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般在取樣后平衡20~30秒即可；
10沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同,，為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時(shí),，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時(shí)要求用新樣品氣對(duì)定量管進(jìn)行沖洗,，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不小于定量體積的5倍,。實(shí)際影響也可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來(lái)判斷與選擇；
11進(jìn)樣后什么時(shí)間,，在把六通閥旋回到取樣位置,？
要視分析情況，如：進(jìn)樣后基線的波動(dòng)性,，定性定量的重復(fù)性來(lái)決定,，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(此時(shí)*個(gè)se譜峰還未出現(xiàn)之前)，把閥旋回到取樣位置比較好。這時(shí)易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過(guò)大對(duì)基線或出峰地影響,；若閥的切換波動(dòng)較大,，可以待所有樣品中的目標(biāo)峰出完后，再切換回取樣位置,。但要注意在下次進(jìn)樣前,，需等基線平穩(wěn)。
12如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗(yàn)的操作者可以對(duì)六通閥進(jìn)行拆洗,，但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦,、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮,、三lv甲烷等,，清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意,，用于ECD的氣體六通閥進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔?如：三lv甲烷)做清洗劑,，否則這些干擾溶劑將長(zhǎng)時(shí)間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。對(duì)有些以凡士林或真空脂等密封的閥,，涂抹密封材料時(shí),，不可過(guò)多，以防堵塞六通閥,。
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