密閉壓力酸溶－電感耦合等離子體質譜法測定巖漿巖中稀有元素

       ＩＣＰ－ＭＳ法具備靈敏度高,、檢出限低,、動態(tài)線性范圍寬、干擾少,、可同時測定多元素等優(yōu)點,，被廣泛用于地質樣品分析。本文利用密閉壓力酸溶法對巖漿巖進行消解,，以酒石酸作絡合劑,，ＩＣＰ－ＭＳ 測定 Ｌｉ、Ｂｅ,、 Ｒｂ,、Ｃｓ、Ｎｂ,、Ｔａ,、Ｚｒ和 Ｈｆ。研究了消解時間,、ＨＮＯ３ 和 ＨＦ 用量,、內標對測定準確度和精密度的影響，并測定了該方法的檢出限和精密度,。

１ 實驗部分

１．１   試劑與材料

Ｌｉ,、Ｂｅ、Ｒｂ,、Ｃｓ,、Ｎｂ、Ｔａ,、Ｚｒ,、Ｈｆ、Ｒｈ 和Ｉｒ的標準儲備液,，濃度均為１０００μｇ／ｍＬ（國家有色金屬電子材料測試中心）,，稀釋介質為１ｇ／Ｌ 的酒石酸－２％ＨＮＯ３－１％ＨＦ（體積比）。ＨＣｌＯ４,、ＨＮＯ３,、ＨＦ、ＨＣｌ均為優(yōu)級純（國 藥集團上海有限公司）,。國 家一級地球化學標準物質：ＧＢＷ０７１０３,、ＧＢＷ０７１０４,、ＧＢＷ０７１１０、ＧＢＷ０７１１３（國土資源部地球物理地球化學勘查研究所）,。高純水用 Ｓｕｐｅｒ８０－Ｃ 純水儀（湖南科爾頓水務有限公司）制備（＞１８ ＭΩ·ｃｍ）,。

１．２   儀器及工作條件

ＡＵＹ２２０型電子天平（日本，島津）,；密閉消解罐（濱?？h正紅塑料儀器廠），Ｘ Ｓｅｒｉｅｓ Ⅱ型電感耦合等離子體質譜儀（美國,，ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ公司）,，工作參數見表１。用１０μｇ／Ｌ１０３Ｒｈ作為內標元素,，對 Ｌｉ,、Ｂｅ、 Ｒｂ ,、Ｚｒ,、Ｎｂ和 Ｃｓ進行校準，用１０μｇ／Ｌ１９３Ｉｒ對 Ｈｆ和 Ｔａ進行校準,。

１．３   實驗方法

稱取５０ ｍｇ樣品,，置于聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕,，分別加 ＨＮＯ３,、ＨＦ０．５０ ｍＬ 和２．０ ｍＬ，搖勻,，裝入消解罐,，１９０℃消解一定時間，冷至室溫,，高純水沖洗坩堝蓋,。加０．５０ ｍＬ ＨＣｌＯ４，１８０ ℃蒸至近干,，加１．０ ｍＬ ＨＣｌ,，３．０ ｍＬ 高純水，１９０℃ 消解５ｈ,。冷至室溫,，用１ｇ／Ｌ 的酒石酸－２％ＨＮＯ３（體積比）溶液定容至２５．０ ｍＬ，靜置,，用ＩＣＰ－ＭＳ法測定稀有元素含量,。