銀杏葉（測試物質(zhì)：銀杏內(nèi)酯A銀杏內(nèi)酯B銀杏內(nèi)酯C白果內(nèi)酯）

銀杏葉

Yinxingye

GINKGO FOLIUM

本品為銀杏科植物銀杏Ginkgo bilobaL.的干燥葉,。秋季葉尚綠時(shí)采收,，及時(shí)干燥。

【性狀】本品多皺折或破碎,，完整者呈扇形,，長3?12cm，寬5?15cm,。黃綠色或淺棕黃色,，上緣呈不規(guī)則的波 狀彎曲，有的中間凹入,，深者可達(dá)葉長的4/5,。具二叉狀平行 葉脈，細(xì)而密,，光滑無毛,，易縱向撕裂。葉基楔形,，葉柄長2? 8cm,。體輕。氣微,，味微苦,。

【鑒別】（1)取本品粉末1g，加40%乙醇10ml,，加熱回流10分鐘,，放冷,，濾過，取濾液作為供試品溶液,。另取銀杏葉 對照藥材lg,，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),，吸取上述兩種溶液各6μl,，分別點(diǎn)于同一用4%醋 酸鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5 : 3 : 1 : 1)為展開劑,，展開，取出,，晾干,，噴以3%三氯化鋁 乙醇溶液，熱風(fēng)吹干,，置紫外光燈（365mn)下檢視,。供試品色 譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn),。

（2）取本品粉末1g，加50%丙酮溶液40ml,，加熱回流3小時(shí),，濾過，濾液蒸干,，殘?jiān)铀?/span>20ml使溶解,，用乙酸乙酯振搖 提取2次，每次20ml,，合并乙酸乙酯液,，蒸干，殘?jiān)?/span>15%乙 醇5ml使溶解,，加人已處理好的聚酰胺柱（30?60目,，1g，內(nèi) 徑為1cm,，用水濕法裝柱）上,，用5%乙醇40ml洗脫，收集洗 脫液,，置水浴上蒸去乙醇,，水液用乙酸乙酯振搖提取2次，每 次20ml,，合并乙酸乙酯液,，蒸干,，殘?jiān)颖?/span>lml使溶解，作 為供試品溶液,。另取銀杏內(nèi)酯A對照品,、銀杏內(nèi)酯B對照 品、銀杏內(nèi)酯C對照品及白果內(nèi)酯對照品,，加丙酮制成每1ml 各含銀杏內(nèi)酯A 0.5mg,、銀杏內(nèi)酯B 0.5mg、銀杏內(nèi)酯C 0. 5mg,、白果內(nèi)酯lmg的混合溶液,，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),，吸取上述兩種溶液各5μl,，分別點(diǎn) 于同一用4%醋酸鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙 酸乙酯-丙酮-甲醇（10 : 5 : 5 : 0.6)為展開劑,，在15°C以下展開,，取出，晾干,，在醋酐蒸氣中熏15分鐘,，在140?160°C中加熱30分鐘，置紫外光燈（365nm)下檢視,。供試品色譜中,，在 與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),。

【檢查】雜質(zhì)  不得過2%,。

水分  不得過12.0%。

總灰分  不得過10.0%,。

酸不溶性灰分  不得過2.0%,。

【浸出物】照醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的 熱浸法測定，用稀乙醇作溶劑,，不得少于25. 0%,。

【含量測定】總黃酮醇苷  照液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50 : 50)為流動(dòng)相,；檢測波 長為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500,。

對照品溶液的制備  取槲皮素對照品,、山柰素對照品、異 鼠李素對照品適量,，精密稱定,，加甲醇制成每1ml含槲皮素 30μg,、山柰素30μg、異鼠李素20μg的混合溶液,，即得,。

供試品溶液的制備   取本品中粉約1lg，精密稱定,，置索氏提取器中,，加三氯甲烷回流提取2小時(shí)，棄去三氯甲烷液,， 藥渣揮干,，加甲醇回流提取4小時(shí)，提取液蒸干,，殘?jiān)蛹状?/span>- 25%鹽酸溶液（4 : 1)混合溶液25ml,，加熱回流30分鐘，放冷,，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并加甲醇至刻度,，搖勻,，即得。

測定法  分別精密吸取對,，照品溶液與供試品溶液各 10μl,，注人液相色譜儀，測定,，分別計(jì)算槲皮素,、山柰素和異鼠李素的含量，按下式換算成總黃酮醇苷的含量,。

總黃酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+異鼠李素含量）X2. 51

本品按干燥品計(jì)算,，含總黃酮醇苷不得少于0.40%。

萜類內(nèi)酯  照液相色譜法測定,。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,；以甲醇-四。,？呋喃-水（25 : 10 : 65)為流動(dòng)相,；蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度：70度，氣體流速3l/min,，氣體壓力：3.8bar),。理論板數(shù)按白果內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。

sanotac ELSD6000蒸發(fā)光檢測器

對照品溶液的制備  取銀杏內(nèi)酯A對照’品,、銀杏內(nèi)酯B 對照品,、銀杏內(nèi)酯C對照品,、白果內(nèi)酯對照品適量，精密稱 定,，加50%甲醇制成每lml含銀杏內(nèi)酯A 0. 18mg,、銀杏內(nèi)酯B0.08mg、銀杏內(nèi)酯C 0. 10mg,、白果內(nèi)酯0.20mg的混合溶液,，即得。

供試品溶液的制備  取本品中粉約1.5g,，精密稱定,，置索氏提取器中，加石油醚(30?60°C)在70°C水浴上回流提取1小時(shí),，棄去石油醚(30?60°C)液,，藥渣和濾紙筒揮盡石油醚，置 于60°C烘箱中烘干,，再加甲醇回流提取6小時(shí),，提取液蒸干， 殘?jiān)蛹状际谷芙?，轉(zhuǎn)移至l0ml量瓶中,，超聲處理（功率 300W，頻率50kHZ)30分鐘,，取出,，放冷，加甲醇至刻度,，搖 勻,，靜置，精密量取上清液5ml,，加人酸性氧化鋁柱（200?300 目,，3g，內(nèi)徑為1cm,，用甲醇濕法裝柱）上,，用甲醇25ml洗脫， 收集洗脫液,，回收溶劑至干,，殘?jiān)眉状?/span>5ml分次轉(zhuǎn)移至 10ml量瓶中，加水約4. 5ml,，超聲處理（功率300W,，頻率 50kHz)30分鐘，取出，放冷,，加甲醇至刻度,，搖勻，即得,。

測定法  分別精密吸取對照品溶液10μl,，供試品溶 液10?20μl注入液相色譜儀，測定,，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程分別計(jì)算銀杏內(nèi)酯A,、銀杏內(nèi)酯B、銀杏內(nèi)酯C和白果內(nèi)酯的 含量,，即得,。

本品按干燥品計(jì)算，含萜類內(nèi)酯以銀杏內(nèi)酯A（C₂₀H₂₄0₉),， 銀杏內(nèi)酯B（C₂₀H₂₄0₁₀),、銀杏內(nèi)酯C（C₂₀H₂₄0₁₁)和白果內(nèi)酯 （C₁₅H₁₈0₈)的總量計(jì)，不得少于0. 25%,。•

【性味與歸經(jīng)】甘,、苦、澀,，平,。歸心、肺經(jīng),。

【功能與主治】活血化瘀，通絡(luò)止痛,，斂肺平喘,，化濁降 脂。用于瘀血阻絡(luò),，胸痹心痛,，中風(fēng)偏癱，肺虛咳喘,，高脂血癥,。

【用法與用量】9?12g。

【注意】有實(shí)邪者忌用,。

【貯藏】置通風(fēng)干燥處,。