醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷EO和ECH 殘留檢測方法(頂空氣相色譜法)
一,、分析目的
環(huán)氧乙烷（EO）和（ECH）是一種刺激體表,，具有急性毒性,，對體內(nèi)器官系統(tǒng)造成損傷，,，因此國家標準要求對醫(yī)療器械產(chǎn)品中EOheECH殘留進行定量檢測
二,、執(zhí)行標準
GB/T14233.1-2008 醫(yī)用輸液、輸血,、注射器具檢驗方法 第１部分：化學分析方法
GB/T16886.7-2015 醫(yī)療器械生物學評價 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量(2)
三,、操作步驟
EO標準液配置
取外部干燥的50ML容量瓶,，加入約30ML水,，加瓶塞,，稱重，用注射器加入約0.6ML環(huán)氧乙烷,，不加瓶塞,，輕輕搖勻，蓋好瓶塞,，稱重,，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷種類,，加入至刻度制成約含環(huán)氧乙烷10mg/mL的溶液,，作成標準液
ECH標準液的制備
對裝有約60ML水的100mL容量瓶稱重，向容量瓶中滴加ECH（100mg）,再次稱重冰機算二次稱重之差,，然后用水稀釋至滿容量并搖勻,，不用試將準備液存于冰箱
防止ECH標準液至室溫，制備至少三個濃度的工業(yè)標準液,，在作為標準曲線應用之前,，檢驗這些濃度的GC響應線性，標準液的大弄對應超過被測試樣的ECH,，每種標準稀釋液重復向氣相色譜中進樣1uL-5uL得到結(jié)果,，ECH濃度檢測范圍3ppm到100ppm
四、儀器配置
儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜,。
頂空進樣器     全自動  16個工作位  贈送200支頂空瓶
色譜工作站       N2000 雙通道（電腦,、打印機自配）
氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min
五、色譜條件
色譜柱：DB-1 30m*0.32mm 毛細管柱
柱溫：120℃,。
檢測器：150℃,。
氣化器：150℃。
載氣量：氮氣：35mL/min,。
氫氣：35 mL/min,。
空氣：350mL/min。
六,、頂空條件
載氣：0.04Mpa      加壓：0.1MP        
樣品：80℃(10min)  管線：90℃    定量閥：80℃  
七：分析譜圖

ECH 多點校正曲線

EO 多點校正曲線