• 色譜柱的使用：

a、使用前

色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明,，均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相,。在使用前，一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶,。在反相色譜中,，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10％左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡一下,，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,，堵塞色譜柱。

b,、樣品

樣品也要盡可能清潔,，可選用樣品過(guò)濾器或樣品預(yù)處理柱（SPE）對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理；若樣品不便處理,，要使用保護(hù)柱,。在用正相色譜法分析樣品時(shí)，所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水,。

c,、色譜柱的保存

如色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存，必須存于合適的溶劑下,。對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中,，正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以儲(chǔ)存于水（含防腐劑或柳硫汞）中,，并將購(gòu)買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度恰當(dāng)?shù)氖鞘覝亍?/span>

d,、色譜柱的再生

因?yàn)樯V柱是消耗品,，隨著使用時(shí)間或進(jìn)樣次數(shù)的增加，會(huì)出現(xiàn)色譜峰高降低,，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象,，一般來(lái)說(shuō)可能是柱效下降。

（1）,、反相柱的再生：依次采用20~30倍的色譜柱體積的甲醇/水=10/90 （V/V）,、乙腈、異丙醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱,，完成后再以相反順序沖洗色譜柱,。

（2）、正相柱的再生：依次以20-30倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇,、二氯甲烷,、甲醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱，然后再以相反的順序沖洗色譜柱,。要注意上述溶劑必須嚴(yán)格脫水,。

5、色譜柱在使用過(guò)程中易出現(xiàn)的問(wèn)題和解決辦法

色譜柱在使用中常見(jiàn)的問(wèn)題就是柱壓升高,，如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加,，屬于正常現(xiàn)象,。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外）,，可能的原因有如下幾點(diǎn)：

a、色譜柱頭的過(guò)濾篩板堵塞或污染,；

b,、色譜柱頭的填料被樣品污染；

c,、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,，形成結(jié)晶析出；

d,、流動(dòng)相PH值過(guò)大或過(guò)小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解,。

解決辦法如下：

a、如確定是色譜柱頭的過(guò)濾篩板被污染,，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,，或者卸下色譜柱頭，將其放在10％的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,，后再用純水超聲10分鐘,，重新裝入色譜柱。

b,、如確定色譜柱頭的填料被污染,，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,，用相同的柱填料重新填入,，仔細(xì)修復(fù)后，重新安裝上柱頭螺絲,。

c,、如確定是鹽結(jié)晶，用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,，再換高濃度甲醇,。

d、如果因PH值使用不當(dāng)，很難恢復(fù),。