做樣品,，突然發(fā)現(xiàn)多了很多不該有的峰——鬼峰,。檢索定性后發(fā)現(xiàn)是一些多碳直鏈酸，C14,C16,C18等,，還有一些不能定性的物質(zhì),。這些酸雖然沸點(diǎn)較高，但是一般情況下,，是可以出峰,，并且不會(huì)殘留的。DM-5ms的色譜柱對(duì)這些極性物質(zhì)分離不好,，所以通過(guò)提高溫度,，老化色譜柱，一般能去除掉,。

所以一天下班后,，就執(zhí)行老化色譜柱操作。第二天走空白樣品,，查看殘留情況,，卻發(fā)現(xiàn)問(wèn)題并沒(méi)有好轉(zhuǎn)，殘留依然很?chē)?yán)重,。是老化的時(shí)間和溫度不夠嗎,？再次老化色譜柱。殘留情況有所減輕,，但依然很?chē)?yán)重,，直接影響其他樣品的測(cè)定。

到底是怎么回事呢,？以前也有樣品會(huì)殘留一點(diǎn),，但是老化過(guò)后，就能大大改善的。這次老化幾乎沒(méi)什么效果,?？磥?lái)要從別的地方找原因。

是進(jìn)樣口污染嗎,？襯管,，隔墊都是換了沒(méi)多久的。離子源臟了,？或者色譜柱要截一段,？這些操作都要關(guān)機(jī)。先關(guān)機(jī),。

等關(guān)機(jī)了,，打開(kāi)柱箱，一眼就看見(jiàn)色譜柱有一段直接和下面的柱箱壁接觸了,。先前安裝的時(shí)候,，是沒(méi)有這樣的情況的，估計(jì)是柱箱風(fēng)扇的風(fēng)力使一段色譜柱掉了下來(lái),，直接和柱箱壁接觸了（接MS的色譜柱部分,，繞圈比較大。不能*的固定在色譜柱架上）,。
 

會(huì)不會(huì)是因?yàn)樯V柱接觸了金屬的柱箱壁,，導(dǎo)致柱溫并沒(méi)有設(shè)定的高,，引起這些高沸點(diǎn)的物質(zhì)殘留呢,？

趕緊把色譜柱小心的固定在色譜架上，再次檢查有無(wú)掉下來(lái)的可能,，確定沒(méi)問(wèn)題了才關(guān)柱箱門(mén),。為了安全起見(jiàn)，還是把襯管,，隔墊,，分流平板，前色譜柱等等都仔細(xì)檢查了一遍,。

再次開(kāi)機(jī),，抽真空，調(diào)諧,，并老化色譜柱,，看看空白針的情況。
 

基本可以確定這次不正常的鬼峰,，是由于色譜柱貼到柱箱壁導(dǎo)致此段溫度過(guò)低,，引起高沸點(diǎn)物質(zhì)殘留而造成的。
 

1,、色譜柱的安裝,，一定要牢固,，繞圈的時(shí)候，注意圈不要太大,，不然很容易接觸到柱箱壁,，引起色譜柱溫度的不正常

2、有了鬼峰,，老化色譜柱是一個(gè)方法,，但不是的。多找找其他方面的原因,。