鄭州科技頂空進(jìn)樣瓶是專(zhuān)為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器, 它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),,免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程, 可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性,、定量分析,。具有方便、花費(fèi)少,、易于自動(dòng)化的特點(diǎn),。主要用于氣相色譜,氣質(zhì)聯(lián)用的進(jìn)樣過(guò)程中難以得到液體樣品的分析,,比如淤泥中的甲烷,,固體藥品中的溶劑殘留,頂空是一選,。下面我們來(lái)看看頂空進(jìn)樣瓶的操作方法與使用要求
一,、頂空進(jìn)樣瓶的操作方法
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”,、“ 閥箱”、“ 管路”溫度,。樣品為50度,,閥箱130度,管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作,。
2,、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,,約30s后關(guān)閉,。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),,再將進(jìn)樣管扎色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣 器壓力示數(shù),,由小變大,。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa),。
4、進(jìn)樣,、開(kāi)始采樣,。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管,。
5、拔出進(jìn)樣管,。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。
6,、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
二,、頂空進(jìn)樣瓶的使用要求
1,、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意,。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算,。
2,、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,。
3,、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應(yīng)充分,,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
4,、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話(huà),,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
5,、頂空瓶加熱溫度,,定量管溫度,傳輸線(xiàn)溫度應(yīng)由小到大,,傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度,。
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