溶劑殘留分析對頂空進樣器的技術要求

目前我廠主要有磷酸川芎嗪原料的殘留溶劑檢查需要用頂空進樣.方法如下：

一．  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：

 SUPELCO WAX^TM-10毛細管柱（鍵合聚乙二醇為固定相）,；進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃,，柱溫為65℃,。乙醇峰,、丙酮峰與溶劑峰之間的分離度應符合要求，理論板數(shù)按丙酮峰計算應不低于1000 ,。

測定法：精密稱取本品,，加二甲亞砜制成每1ml中約含0.1g的溶液，作為供試品溶液,；精密量取供試品溶液2ml,，置頂空瓶中,，在75℃平衡20分鐘。精密抽取頂空氣體1ml,，注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖；另精密稱取乙醇和丙酮,，加二甲亞砜制成每1ml中約含0.5mg的溶液,，作為對照品溶液；精密量取2ml,，置頂空瓶中,，同法測定。按外標法以峰面積計算,，含乙醇量與丙酮量均不得過0.5% ,。

二．中國藥典2005年版對殘留溶劑的頂空進樣的要求如下：

頂空進樣

1.除另有規(guī)定外，精密稱取供試品0.1～1g,；通常以水為溶劑,；對于非水溶性藥物，可采用N,，N-二甲基甲酰氨,、二甲基亞砜或其他適宜溶劑；根據(jù)供試品和待測溶劑的溶解度,，選擇適宜的溶劑且應不干擾待測溶劑的測定,。根據(jù)品種項下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度應滿足系統(tǒng)定量測定的需要,。

2．除另有規(guī)定外,，頂空條件的選擇：A.應根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空平衡溫度。對沸點較高的殘留溶劑,，通常選擇較高的平衡溫度,；但此時應兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對測定的干擾,。B.頂空平衡時間為30～45分鐘,，以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡。頂空平衡時間通常不宜過長,，如超過60分鐘,，可能引起頂空瓶的氣密性變差，導致定量準確性的降低,。以水為溶劑時頂空瓶平衡溫度為70～85℃,。

3.測定法  取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣不少于2次,，測定待測峰的峰面積,。

二．  對頂空進樣器的要求：

1    上海思達分析儀器公司的HS-9A型頂空進樣器

2    控溫范圍:頂空瓶溫度:室溫以上10℃-240℃,精度為1℃,。

進樣環(huán)管及進樣取樣管路溫度:室溫以上10℃-240℃

3．頂空瓶應耐腐蝕（如N，N-二甲基甲酰胺,、二甲基亞砜或其他適宜溶劑）,、密閉。

4三路要獨立控溫,，可根據(jù)分析要求設定所需的溫度

 5．保證樣品的重復性好。RSD<3%

6．要求氣密針可加熱,，確保樣品無冷凝,。

7．要有反吹系統(tǒng)，避免樣品交叉污染,。

8 樣品池精巧,，安靜，支持多種規(guī)格的頂空瓶,。

9 可連接島津GC-14C氣相色譜儀,，帶同步啟動進樣與N2000色譜工作站連接。