實(shí)驗(yàn)員都知道,,不同的分析儀器對測試樣品的要求也不一樣,,為了讓廣大實(shí)驗(yàn)猿都能溫習(xí)一下這些看似簡單但極易忽視的要求,,小編特地查閱了資料,,為大家收集了一般實(shí)驗(yàn)室各類分析儀器對送檢樣品的要求,。
紅外光譜儀
為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量,,分析的樣品,必須做到:
(1)樣品必須預(yù)先純化,,以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預(yù)先除水干燥,,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品,,干燥器放置;
(4)對易揮發(fā),、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品,,用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,,需要同實(shí)驗(yàn)室說明情況;
(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好,。送分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明,。
紫外-可見分光光度計
(1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng),,且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;
(2)固體樣品量>0.2g,,液體樣品量>2ml,。
原子熒光光譜儀
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se),、鍺(Ge),、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸,。
(2)固體樣品
①無機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度,。
檢測砷(As)、硒(Se),、碲(Te),、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5%,,v/v);
檢測鍺(Ge),,介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);
檢測汞(Hg),,介質(zhì)也可為硝酸(5%,,v/v),檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%v/v),。
由于銅,、銀,、金,、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷,、硒,、碲、汞不宜采用本儀器測定,。
②有機(jī)或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,,其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。
(3)樣品中待測元素*
由儀器靈敏度及分析方法決定,,樣品含待測元素上下限為0.05μg/g——500μg/g,,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
(4)樣品量
每檢測1個元素,,要求固體樣品量不少于2g,,液體樣品量不少于20mL,水樣不少于100mL,。
等離子體發(fā)射光譜儀
(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求:提供品來源,、種類,、屬性(如礦石、合金,、硅酸鹽,、特種固熔體、高聚物等),。盡可能列出主要成份,、雜質(zhì)成份及其(估計)含量;待檢元素中低(估計)含量是多少?
(2)對于溶液,寫明介質(zhì)成份(溶劑,、酸堿的種類及其(估計)含量),、含氟(F-)與否?因?yàn)榉?F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!)固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液,其終酸度控制為1mol,,樣品量:5-50ml,。如含懸浮物或沉淀,需要過濾;另請同時測試試劑空白溶液用作扣除空白,;
氣相色譜儀
能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā),、且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過300℃,,不能直接進(jìn)樣的,,需經(jīng)前處理。
液相色譜儀
樣品要干燥,,要能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu);對于復(fù)雜樣品,,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。
離子色譜儀
送檢樣品可以溶于水,,或稀酸,、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子,。對于樣品中含有待測元素,,但在水、酸,、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,,需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱,,進(jìn)入氣相色譜爐的樣品,,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠*汽化。
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
(1)易燃,、易爆,、毒害、腐蝕性樣品必須注明,。
(2)確保分析結(jié)果準(zhǔn)確,、可靠,,要求樣品*溶解,不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品要注明溶劑,。
(3)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式,、分子量或所含官能團(tuán),以便選擇電離方式,;
(4)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時,,所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸,、醋酸銨,、氫氧化四丁基銨等配成。
飛行時間質(zhì)譜儀
(1)試樣的種類,、組分及樣品量本儀器適用測定多肽,、蛋白質(zhì),也可以測定其它生物大分子如多糖,、核酸和高分子聚合物,、合成寡聚物以及一些相對分子質(zhì)量較小的有機(jī)物,如C60或C60的接枝物等,。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的,,但樣品組分越多,譜圖就越復(fù)雜,,譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,,則不一定能保證每個組分都出峰。常規(guī)測定的樣品量約為1——10皮摩爾/微升,。
(2)樣品的溶解性:被測樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?、是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液,,需要提供樣品的溶劑,、濃度或含量等信息,。
(3)純度:為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖,,多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣,、磷酸氫鉀,、二甲亞砜、尿素,、甘油,、吐溫、十二烷基硫酸鈉等,。如果被測樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑,,則必須用透析法和液相色譜法對樣品進(jìn)行純化,。水、碳酸氫銨,、醋酸銨,、甲酸銨、乙腈,、等都是用于純化樣品的合適試劑,。蛋白質(zhì)樣品純化后,應(yīng)盡可能凍干,。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除,。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé),,不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體,、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。