詳細(xì)說明:
一,、氣相色譜法有哪些特點,？
     答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法,，在分離分析方面,，具有如下一些特點：
     １、高靈敏度：可檢出１０-１０ 克的物質(zhì),，可作超純氣體,、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。
     ２,、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素,。
     ３、能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分,。
     ４,、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成,，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn),。
     ５、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣,、液體,，亦可分析高含量的氣、液體,，可不受組分含量的限制,。
     ６、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升,，液體樣用幾微升或幾十微升,。
     ７,、設(shè)備和操作比較簡單儀器價格便宜。
     
     二,、氣相色譜的分離原理為何,？
     答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異,，當(dāng)兩相作相對運動時,，這些物質(zhì)在兩相間進行反復(fù)多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,，而使不同組分得到分離,。
     
     三、何謂氣相色譜,？它分幾類,？
     答：凡是以氣相作為流動相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜,。一般可按以下幾方面分類：
     １,、按固定相聚集態(tài)分類：
     （１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，
     （２）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體,。
     ２,、按過程物理化學(xué)原理分類：
     （１）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。
     （２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜,。 
     （３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜,；利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。
     ３,、按固定相類型分類：
     （１）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi),，填充柱、空心柱,、毛細(xì)管柱均屬此類,。
     （２）紙色譜：以濾紙為載體，
     （３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠,。
     ４,、按動力學(xué)過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種,。
     
     四,、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么？ 
     答：氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成：
     １,、氣源部分,，２、進樣裝置,，３,、色譜柱,，４、鑒定器和記錄器.
     
     五,、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋,？
     答：１、相,、固定相和流動相：一個體系中的某一均勻部分稱為相,；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相,；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相,。
     ２、色譜峰：物質(zhì)通過色譜柱進到鑒定器后,，記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰,。
     ３、基線：在色譜操作條件下,，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線,。
     ４,、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點向時間座標(biāo)引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示,。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,，一般以 x１／２表示。
     ５,、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,，用Ａ表示。
     ６,、死時間,、保留時間及校正保留時間：從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間，以td表示,。從進樣到出現(xiàn)色譜峰zui高值所需的時間稱保留時間,，以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間,。以Ｖd表示,。
     ７、死體積,，保留體積與校正保留體積：死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示,，Ｖd=tdxFc,。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc,。
     ８,、保留值與相對保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示,。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),，而求出其他物質(zhì)的保留值對此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱為相對保留值,。
     ９,、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。
     10,、基流：氫焰色譜,，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流）,，簡稱基流/ 
     
     六,、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些,？
     答：作為氣相色譜載氣的氣體,，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高,；價格便宜并易取得,；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣,、氮氣,、氬氣、氦氣,、二氧化碳?xì)獾鹊取?BR>     
     七,、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化,？
     答：所謂凈化,，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,，水分等雜質(zhì),，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,，可導(dǎo)致柱失效,，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等,，所以載氣必須經(jīng)過凈化,。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧,；采用分子篩,、活性碳等吸附劑除有機雜質(zhì)；采用矽膠,，分子篩等吸附劑除水分,。
     
     八、試樣的進樣方法有哪些,？
     答：色譜分離要求在zui短的時間內(nèi),，以“塞子”形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：
     １,、氣體試樣：大致進樣方法有四種：
     （１）注射器進樣,，（２）量管進樣，（３）定體積進樣,，（４）氣體自動進樣,。
     一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優(yōu)點是使用靈活,，方法簡便,，但進樣量重復(fù)性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,，重復(fù)性好，且可自動操作,。２,、液體試樣：一般用微量注射器進樣，方法簡便,，進樣迅速,。也可采用定量自動進樣，此法進行重復(fù)性良好,。
     ３,、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進樣同樣方法進樣,。也有用固體進樣器進樣的,。
     
     九、簡述在氣相色譜分析中柱長,、柱內(nèi)徑,、柱溫、載氣流速、固定相,、進樣等操作條件對分離的影響,？
     答：操作條件對于色譜分離有很大影響。
     １,、柱長,，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長,，可改善分離能力,，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好,，柱內(nèi)徑大處理量大,，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中,。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米,，柱長為１－４米。
     ２,、柱溫：是一個重要的操作變數(shù),，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍,，固定液的配比和鑒定器的靈敏度,。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,，對易揮發(fā)樣用低柱溫,，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
     ３,、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一,。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些,，但流速過高或過低對分離都有不利的影響,。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間,。
     ４,、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
     （１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用４０－６０目,、６０－８０目,、８０－１００目。當(dāng)用同等長度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些,。
     （２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大,，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％。比例過大有損于分離,，比例過小會使色譜峰拖尾,。
     ５、進樣：一般講進樣快,，進樣量小,，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,，速度要快,，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化,，保證色譜峰形不致展寬,、使柱效高。當(dāng)進樣量在一定限度時,，色譜峰的半峰寬是不變的,。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,，樣品的許可量增加一倍,。對于常規(guī)分析，液體進樣量為１－２０微升,；氣體進樣量為０,、１－５毫升。
     
     十,、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇,？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？
     答：對色譜柱管材質(zhì),，應(yīng)按如下要求選擇：
     １、應(yīng)與固定相,、試樣,、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。
     ２,、要易于加工成型,。
     ３、管內(nèi)壁應(yīng)光滑,，橫截面應(yīng)均勻呈圓形,。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼,，玻璃等材質(zhì)制成,。
     
     十一、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后方能使用,？
     答：新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（１：１鹽酸或氫氧化鈉）洗滌,，以除去油污等臟垢，而后用自來水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性,，再用干凈的空氣吹洗并烘干后,，即可使用了。
     
     十二,、什么叫擔(dān)體,？對擔(dān)體有哪些要求？
     答：擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體,，在氣相色譜中用來支撐固定液,。對擔(dān)體有如下幾點要求：
     １、表面積較大,，一般應(yīng)在０,、５－２米 ／克之間；
     ２,、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性,；
     ３、有一定的機械強度,，使涂漬和填充過程不引起粉碎,；
     ４、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu),，利于兩相間快速傳質(zhì),；
     ５、能制成均勻的球狀顆粒,，利于氣相滲透和填充均勻性好,；
     ６、有很好的浸潤性,，便于固定液的均勻分布,。*上述要求的擔(dān)體是困難的，人們在實踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體,。
     
     十三,、擔(dān)體分幾類？其特點如何,？
     答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,，每一類又有種種小類,。
     １、硅藻土類型：
     （１）白色的：表面積小,，疏松,，質(zhì)脆，吸附性能小,，經(jīng)適當(dāng)處理,，可分析強極性組分；
     （２）紅色的：有較大的表面積和較好的機械強度,，但吸附性較大,。
     2、非硅藻土類型：
     （１）氟擔(dān)體：表面惰性好,，可用來分析高極性和腐蝕性物質(zhì),，但裝柱不易，柱效率低些,。
     （２）玻璃微球：表面積小,，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離*且快速,。但涂漬困難,，柱效低。
     （３）多孔性高聚物小球：機械強度高,，熱穩(wěn)定性好,，吸附性低，耐腐蝕,，分離效率高,，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。
     （４）炭分子篩：中性,，表面積大,，強度高，祛壽命長,，在微量分析上有無比的*性,。
     （５）活性炭：可以單獨做為固定相。
     （６）沙：主要用于分離金屬,。
     
     十四,、一般常用的擔(dān)體有哪幾種？各屬哪類,？
     答：１０１擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；
     １０２擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體,；
     celite545：為白色硅藻土擔(dān)體,；
     ２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體,； 
     ６２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；
     Ｃ－２２保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體,；
     chromosorb：為紅色硅藻土擔(dān)體,。
     
     十五、使用擔(dān)體為何要進行處理,？一般處理的方法有哪些,？ 
     答：常用的擔(dān)體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時和分離極性物質(zhì)時）造成峰拖尾和柱效下降,，保留值改變等影響,，因而需要預(yù)處理。現(xiàn)將一般處理方法簡述如下：
     １,、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理擔(dān)體２０－３０分鐘,，然后用自來水沖洗至中性，再用甲醇漂洗,，烘干備用,。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無機物雜質(zhì)。
     ２,、堿洗法：用１０％的氫氧化鈉或５％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體,，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗,，烘干備用,。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點，但往往在表面上殘留微量的游離堿,，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì),，使用時要注意。
     ３,、硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇,、硅醚基團起反應(yīng)，除去表面的氫鍵結(jié)合能力,，可以改進擔(dān)體的性能,。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
     ４,、釉化：把欲處理的擔(dān)體在２,、３％的碳酸鈉－碳酸鉀（１：１）水溶液中浸泡一天，烘干后先在８７０度下煅燒３,、５小時,，然后升溫到９８０度煅燒約４０分鐘。經(jīng)過這樣處理,，擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì),，故稱“釉化擔(dān)體”,。這種擔(dān)體的吸附性能小，強度大,，當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后,，能分析如醇、酸等極性較強的物質(zhì),。但對非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降,。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附，在定量分析時應(yīng)予以注意,。
     ５,、其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來除去活性作用點或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。十六,、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少,？答：常用的４－６毫米內(nèi)徑的色譜柱：對于較長色譜柱，選用擔(dān)體目數(shù)一般為４０－８０目,；對于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為８０－１００目每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目）,。
     
     十七、常用的擔(dān)體怎樣選擇,？
     答：各種擔(dān)體,，名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中:
     紅色擔(dān)體（如６２０１,、２０１）,，可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。
     白色擔(dān)體（如１０１）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì),。
     釉化紅色擔(dān)體（如３０１）可用于中等極性物質(zhì),。
     硅烷化白色擔(dān)體可用于強極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。 
     分離酸性物質(zhì),，如酚類,，要用酸洗處理的擔(dān)體。
     分離堿性物質(zhì),，如乙醇胺,，要用堿洗處理的擔(dān)體。
     微量分析要用硅烷化的擔(dān)體,。
     有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體,，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。
     但是在普通的常量分析中,，對擔(dān)體可以不必過份講究,，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用,。
     
     十八,、何謂固體固定相,？大體可分為幾類？
     答：指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì),。固體固定相大體可分為三類：
     *類是吸附劑。如：分子篩,、硅膠,、活性炭、氧化鋁等,；
     第二類是高分子聚合物,。如國內(nèi)的ＧＤＸ型高分子多孔微球，國外Ｐorapak系列等,；
     第三類是化學(xué)鍵合固定相,。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上,。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對稱峰,，柱效很高，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善,。 
     
     十九,、什么是固定液？對固定液有哪些要求,？
     答：一般是一種高沸點的有機物的液膜,，通過對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離,。對氣相色譜用的固定液,，一般有如下幾點要求：
     １、在操作溫度下蒸氣壓低,，熱穩(wěn)定性好,，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng)；
     ２,、在操作溫度下呈液態(tài),，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢,，柱效率因而降低,。這決定固定液的zui低使用溫度；
     ３,、能牢固地附著在載體上,，并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層；
     ４,、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度,，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配,；
     ５、對沸點相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力,，即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型,。這種分離能力即是固定液的選擇性。
     
     二十,、固定液的選擇原則有哪些,？
     答：根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”,，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性,，如官能團、化學(xué)鍵,、極性,、某些化學(xué)性質(zhì)等，性質(zhì)相似時,，兩種分子間的作用力就強,，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)大,，因而保留時間就長,；反之溶解度小，分配系數(shù)小,，因而能很快流出色譜柱,。
     
     下面就不同情況進行討論：
     a、分離極性化合物,，采用極性固定液,。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力，各組分出峰次序按極性順序,，極性小的先出峰,，極性越大，出峰越慢,；
     b,、分離非極性化合物，應(yīng)用非極性固定液,，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,，沒有特殊選擇性，這時各組分按沸點順序出峰,，沸點低的先出峰,。對于沸點相近的異構(gòu)物的分離，效率很低；
     c,、分離非極性和極性化合物的混合物時,，可用極性固定液，這時非極性組分先餾出,，固定液極性越強,，非極性組分越易流出；
     d,、對于能形成氫鍵的樣品,。如醇、酚,、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液,，這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離,。“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,，有時利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿意的分離結(jié)果時,，往往采用“混合固定液”，應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的,，按適合比例混合的固定液,，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時間延長,。然而,，在實際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實例來選用固定液的。
     
     廿一,、混合固定液的處理方法有幾種,？
     答：混合固定液的處理方法有三種：
     １、分別涂漬于擔(dān)體后再混合,；
     ２,、將固定液混合后再涂漬，注意這時所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個溶劑里,；
     ３,、分別涂漬，分別填裝入按比例長短的色譜柱,，zui后再將它們串接起來,。
     上述三種處理方法，結(jié)果基本相同,，但對于特殊的分離,，有些也會有差異。
     
     廿二、常用的固定液涂量為多少合適,？
     答：由于固定液含量對分離效率的影響很大,。所以它與擔(dān)體的重量比例，低比例為５％,，一般用１５％－２５％,。液體比例再大，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴散現(xiàn)象,，有損于分離,；液體比例太低時，則由于液膜太薄,，擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會顯示出來,，使色譜峰拖尾。由于低比例能促進平衡的建立,，可以用較高的載氣流速,，所以用低的液體比例，再加上少量樣品,，能縮短分析時間,。對硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些１５－３０％；由于氟擔(dān)體表面積較小,，所以zui多只能１０％,；至于玻璃微球由于表面積特小，固定液含量便只能保持在０,、２５％左右,。
     
     廿三、配柱時常用的固定液溶劑有哪些,？選用溶劑的原則是什么,？
     答：常用的溶劑有：甲醇、乙醇,、乙醚,、丙酮、正丁醇,、正己烷,、石油醚、苯,、甲苯和氯仿等等,。選用的原則是
     １、溶解性好,，
     ２,、不與固定液起化學(xué)反應(yīng),，
     ３、沸點低,，
     ４,、毒性小。
     
     廿四,、配柱時在擔(dān)體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么,？
     答：一般配常用的色譜柱，大都采用“常規(guī)”涂漬法,，其簡要操作為：取所需量的固定液,，用適量（能浸過擔(dān)體）的溶劑溶解，將擔(dān)體緩緩倒入其中,，隨到隨攪,，而后用紅外燈照射（或用水浴蒸發(fā)）以趕走溶劑，則固定液就附著于擔(dān)體上了,。
     
     廿五,、色譜柱的常用填充方法有哪些？
     答：固定相填充的好壞,，將直接影響柱效率.通常多用泵抽填充法，即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,，接真空泵,，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相,，邊裝邊敲打色譜柱,，至固定相不再進入為止。裝好后,，塞上玻璃棉,。裝柱要求要填充得均勻，緊密,，切忌有空隙,。
     
     廿六、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時間才能使用? 
     答：裝填好的色譜柱,，連接于儀器上后,，應(yīng)先試壓，試漏,，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時后承受分析,，一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,，低沸點雜質(zhì),，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個再分布過程,，從而涂得更加均勻牢固,。裝填好的色譜柱，經(jīng)過老化一段時間后,，柱效及性能均穩(wěn)定了,，這樣才可使用。
     
     廿七,、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn),？其失敗原因是什么？
     答:色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短,。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,，對氣液色譜來說，是使用過程中固定液逐漸流失所致,。