詳細(xì)說明:
一,、進(jìn)樣應(yīng)注意問題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位,、不要有氣泡（吸樣時要慢,、快速排出再慢吸,，反復(fù)幾次,，10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,，有氣泡也看不到,，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,，（指10ul注射器,，帶芯子注射器平感覺）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度,，針尖到汽化室中部開始注射樣品,。 二、安裝色譜柱 1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下,。 2.填充柱有卡套密封和墊片密封,，卡套分三種，金屬卡套,，塑料卡套,，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊,。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）,。 3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中,。 4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長度也不同,。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可,。 三,、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響 氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,，在使用色譜時別的條件不變的情況下,，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速,。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火,，一般當(dāng)你點火電著就滅,，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。 四,、使用TCD檢測器 1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外,。 2.氮氣做載氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時要小的多,。 3.沒通載氣不能給橋流,，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。 五,、如何判斷FID檢測器是否點著火 不同的儀器判斷方法不同,，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,，觀察其表面有無水汽凝結(jié) ,。 六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換 進(jìn)樣時感覺特別容易,，用TCD檢測器不進(jìn)樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,，一般更換時都是在常溫,，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難,，常常會把注射器針頭弄彎,。 七、如何選擇合適的密封墊 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下,。 八,、怎樣防止進(jìn)樣針不彎 很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是： 1.進(jìn)樣口擰的太緊,，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,，這時注射器很難扎進(jìn)去。 2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位,。 3.注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛,，進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。 4.因為注射器內(nèi)壁有污染,，注射時將針桿推彎,。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力,。清洗方法將針桿拔出,，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,，一次不行再注入水直到將污染物弄掉,，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下,，再用酒精洗幾次,。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器,。 5.進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重,，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了,。