旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,，也就是在減壓情況下，當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),，蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng),。結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,，當(dāng)體系與大氣相通時(shí),，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下,，轉(zhuǎn)移溶劑,，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),，應(yīng)先減壓,，再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí),，應(yīng)先停機(jī),，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落,。作為蒸餾的熱源,，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

催化氫化裝置
催化氫化是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的一項(xiàng)重要內(nèi)容之一,。這一反應(yīng)的具體內(nèi)容是氣態(tài)氫在催化劑存在下,，與有機(jī)化合物進(jìn)行加成或還原反應(yīng)，從而生成新的有機(jī)化合物,。它的優(yōu)點(diǎn)是：（1）有些反應(yīng),，如碳碳不飽和鍵的加氫，應(yīng)用其他方法比較復(fù)雜和困難,，而應(yīng)用催化氫化反應(yīng),，則可以方便的達(dá)到目的。（2）它對(duì)醛酮,，硝基及亞硝基化合物都能起還原作用,，生成相應(yīng)的醇和胺，不需要任何還原劑和特殊溶劑,。氫氣本身極其便宜,，因而成本低操作方便。（3）反應(yīng)完畢后,，只需濾去催化劑,，蒸發(fā)掉溶劑即可得到所需產(chǎn)物，后處理方便,，產(chǎn)品純度,、收率都比較滿意。
根據(jù)氫化時(shí)選用的壓力不同,，可將催化氫化分為常壓氫化,，低壓氫化（4-tm）及高壓氫化（＞6atm）。 圖2.9是在常壓及低壓下進(jìn)行催化氫化的裝置圖,。而高壓氫化則需要非常特殊的裝置,，（由于有較高壓力），這些已超出本書的范圍,，但不論是在任何壓力進(jìn)行氫化,，都不得使用明火,，包括電火花。
催化氫化裝置：主要包括氫化用的圓底燒瓶,，氣壓計(jì),，量（貯）氣管和平衡瓶。貯氣管的體積一般在100mL到2L之間,，可根據(jù)反應(yīng)的規(guī)模大小選擇合適的貯氣量,；在平衡瓶里所裝的液體通常是水或汞。在反映過程中,，氫氣的壓力大小可以通過平衡瓶的高度來調(diào)節(jié)。反應(yīng)結(jié)束后,，再通過平衡瓶來測(cè)量參加反應(yīng)的氫氣的體積,。氣壓計(jì)可以保證在反應(yīng)前后，氫氣都在相同的壓力下（一般為1atm）進(jìn)行體積測(cè)量,。

壓縮氣體鋼瓶
在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,，有時(shí)會(huì)用到氣體來作為反應(yīng)物。如氫氣,、氧氣等,，也會(huì)用到氣體作為保護(hù)氣，例如氮?dú)?、氬氣等,，有的氣體用來作為燃料，例如煤氣,、液化氣等,。所有這些氣體都需要裝在特制的容器中。一般都是用的壓縮氣體鋼瓶,。將氣體以較高壓力貯存在鋼瓶中,，既便于運(yùn)輸又可以在一般實(shí)驗(yàn)室里隨時(shí)用到非常純凈的氣體。由于鋼瓶里裝的高壓的壓縮氣體,，因此在使用時(shí)必須嚴(yán)格注意安全,，否則將會(huì)十分危險(xiǎn)。
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里常用的壓縮氣體壓強(qiáng)一般接近200個(gè)大氣壓,。整個(gè)鋼瓶的瓶體是非常堅(jiān)實(shí)的,，而zui易損壞的，應(yīng)是安裝在鋼瓶出氣口的排氣閥,，一旦排氣閥被損壞,，后果則不堪設(shè)想，因此為安全起見,，都要在排氣閥上裝一個(gè)罩子,。除此之外,，這些壓縮氣體鋼瓶應(yīng)遠(yuǎn)離火源和有腐蝕性的物質(zhì)，如酸,、堿等,。
實(shí)驗(yàn)室里用的壓縮氣體鋼瓶，一般高度約160cm,，毛重約70到80公斤,。對(duì)于如此龐大的物體，如果不加以固定,，一旦倒下來肯定會(huì)砸壞東西或砸傷人,，且不說還會(huì)有高壓氣體本身帶來的危險(xiǎn)。因此,，也是從安全考慮,，應(yīng)當(dāng)將鋼瓶固定在某個(gè)地方，如固定在桌邊或墻角等,。
為了轉(zhuǎn)移方便,，一般選用特制的推車。 如何正確識(shí)別鋼瓶所裝的氣體種類,，也是一件相當(dāng)重要的事情,。雖然，所有的氣體鋼瓶外面都會(huì)貼有標(biāo)簽來說明瓶?jī)?nèi)所裝氣體的種類及純度,，但是這些標(biāo)簽往往會(huì)被損壞或腐爛,。為保險(xiǎn)起見，所有的壓縮氣體鋼瓶都會(huì)依據(jù)一定的標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)所裝的氣體被涂成不同的顏色,。

玻璃儀器（一）
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器可分為普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器,。
標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)化磨口或磨塞的玻璃儀器。由于儀器口塞尺寸的標(biāo)準(zhǔn)化,、系統(tǒng)化,、磨砂密合，凡屬于同類規(guī)格的接口,，均可任意連接,，各部件能組裝成各種配套儀器。與不同類型規(guī)格的部件無法直接組裝時(shí),，可使用轉(zhuǎn)換接頭連接,。使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，既可免去配塞子的麻煩手續(xù),，又能避免反應(yīng)物或產(chǎn)物被塞子玷污的危險(xiǎn),，口塞磨砂性能良好，使密合性可達(dá)較高真空度，對(duì)蒸餾尤其減壓蒸餾有利,，對(duì)于毒物或揮發(fā)性液體的實(shí)驗(yàn)較為安全,。
標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，均按通用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制造,，當(dāng)某個(gè)部件損壞時(shí),，可以選購(gòu)。
標(biāo)準(zhǔn)接口儀器的每個(gè)部件在其口塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標(biāo)志,，表明規(guī)格,。常用的有10，12,，14,，16，19,，24,，29，34,，40等。
有的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器有兩個(gè)數(shù)字,，如10/30,，10表示磨口大端的直徑為10mm，30表示磨口的高度為30mm,。
使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
（1）磨口塞應(yīng)經(jīng)常保持清潔,，使用前宜用軟布揩拭干凈，但不能附上棉絮,。
（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂,，以增強(qiáng)磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨損,，同時(shí)也便于接口的裝拆,。
（3）裝配時(shí)，把磨口和磨塞輕輕地對(duì)旋連接,，不宜用力過猛,。但不能裝得太緊，只要達(dá)到潤(rùn)滑密閉要求即可,。
（4）用后應(yīng)立即拆卸洗凈,。否則，對(duì)接處常會(huì)粘牢,，以致拆卸困難,。
（5）裝拆時(shí)應(yīng)注意相對(duì)的角度，不能在角度偏差時(shí)進(jìn)行硬性裝拆,，否則極易造成破損,。
磨口套管和磨塞應(yīng)該是由同種玻璃制成的,。
玻璃儀器的干燥
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常需要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次實(shí)驗(yàn)后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之晾干的習(xí)慣,，以便下次實(shí)驗(yàn)時(shí)使用,。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：
（1）自然風(fēng)干是指把已洗凈的玻璃儀器在干燥架上自然風(fēng)干，這是常用而簡(jiǎn)單的方法,。但必須注意,，若玻璃儀器洗得不夠干凈時(shí)，水珠不易流下,，干燥較為緩慢,。
（2）烘干
是指把已洗凈的玻璃儀器由上層到下層放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃儀器,，一般要求不帶水珠,，器皿口側(cè)放。帶有磨砂口玻璃塞的儀器,，必須取出活塞才能烘干,，玻璃儀器上附帶的橡膠制品在放入烘箱前也應(yīng)取下，烘箱內(nèi)的溫度保持105℃左右,，約0.5h,，待烘箱內(nèi)的溫度降至室溫時(shí)才能取出。切不可把很熱的玻璃儀器取出,，以免驟冷使之破裂,，當(dāng)烘箱已工作時(shí)，不能往上層放入濕的器皿,，以免水滴下落,，使熱的器皿驟冷使之破裂。
（3）吹干
有時(shí)儀器洗滌后需要立即使用,，可使用吹干,，即用氣流干燥器或電吹風(fēng)把儀器吹干。首先將水盡量晾干后,，加入少量丙酮或乙醇搖洗并傾出,，先通入冷吹風(fēng)1-2min，待大部分溶劑揮發(fā)后,，再吹入熱風(fēng)至*干燥為止,，zui后吹入冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。
加熱
為了加速有機(jī)化學(xué)反應(yīng),，以及將產(chǎn)物蒸餾,、分餾等，往往需要加熱。但是考慮到大多數(shù)有機(jī)化合物包括有機(jī)溶劑都是易燃易爆物,，所以在實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則中就規(guī)定禁止用明火直接加熱（特殊需要除外）,。
為了保證加熱均勻，一般使用熱浴進(jìn)行間接加熱,。作為傳熱的介質(zhì)有空氣,、水、有機(jī)液體,、熔融的鹽和金屬等,，根據(jù)加熱溫度、升溫的速度等需要,，常用下列手段：
（1） 水浴和蒸汽浴
當(dāng)加熱的溫度不超過100℃時(shí),，使用水浴加熱較為方便。但是必須指出（強(qiáng)調(diào)）：當(dāng)用到金屬鉀,、鈉的操作以及無水操作時(shí),，決不能在水浴上進(jìn)行，否則會(huì)引起火災(zāi)或使實(shí)驗(yàn)失敗,，使用水浴時(shí)勿使容器觸及水浴器壁及其底部,。由于水浴的不斷蒸發(fā)，適當(dāng)時(shí)要添加熱水,，使水浴中的水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面,。電熱多孔恒溫水浴，使用起來較為方便,。
（2） 油浴
當(dāng)加熱溫度在100～200℃時(shí)，宜使用油浴,，優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)物受熱均勻,，反應(yīng)物的溫度一般低于油浴溫度20℃左右。常用的油浴有：
1）甘油 可以加熱到140-150℃,，溫度過高時(shí)則會(huì)炭化,。
2）植物油 如菜油、花生油等,，可以加熱到220℃,，常加入1%的對(duì)苯二酚等抗氧化劑，便于久用,。若溫度過高時(shí)分解,，達(dá)到閃點(diǎn)時(shí)可能燃燒起來，所以使用時(shí)要小心,。
3）石蠟油 可以加熱到200℃左右,，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。
4）硅油 硅油在250℃時(shí)仍較穩(wěn)定,，透明度好,，安全，是目前實(shí)驗(yàn)室里較為常用的油浴之
一,，但其價(jià)格較貴,。
使用油浴加熱時(shí)要特別小心，防止著火,，當(dāng)油浴受熱冒煙時(shí),，應(yīng)立即停止加熱，油浴中應(yīng)掛一溫度計(jì),，可以觀察油浴的溫度和有無過熱現(xiàn)象,，同時(shí)便于調(diào)節(jié)控制溫度，溫度不能過高,，否則受熱后有溢出的危險(xiǎn),。使用油浴時(shí)要竭力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素。
加熱完畢取出反應(yīng)容器時(shí),，仍用鐵夾夾住反應(yīng)器離開油浴液面懸置片刻,，待容器壁上附著的油滴完后，再用紙片或干布檫干器壁,。
攪拌器
攪拌器也是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)*的儀器之一,，它可使反應(yīng)混合物混合得更加均勻，反應(yīng)體系的溫度更加均勻,，從而有利于化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行特別是非均相反應(yīng),。
攪拌的方法有三種：人工攪拌、磁力攪拌,、機(jī)械攪拌,。人工攪拌一般借助于玻棒就可以進(jìn)行，磁力攪拌是利用磁力攪拌器,，機(jī)械攪拌則是利用機(jī)械攪拌器,。
磁力攪拌器由于磁力攪拌器容易安裝，因此,，它可以用來進(jìn)行連續(xù)攪拌尤其當(dāng)反應(yīng)量比較少或在反應(yīng)是在密閉條件下進(jìn)行,，磁力攪拌器的使用更為方便。但缺點(diǎn)是對(duì)于一些粘稠液或是有大量固體參加或生成的反應(yīng),，磁力攪拌器無法順利使用,，這時(shí)就應(yīng)選用機(jī)械攪拌器作為攪拌動(dòng)力。磁力攪拌器是利用磁場(chǎng)的轉(zhuǎn)動(dòng)來帶動(dòng)磁子的轉(zhuǎn)動(dòng),。磁子是在一小塊金屬用一層惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹著的,，也可以自制：用一截10# 鐵鉛絲放入細(xì)玻管或塑料管中,，兩端封口。磁子的大小大約有10mm,、20mm,、30mm長(zhǎng)，還有更長(zhǎng)的磁子,，磁子的形狀有圓柱形,、橢圓形和圓形等，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)的規(guī)模來選用,。機(jī)械攪拌器機(jī)械攪拌器主要包括三部分：電動(dòng)機(jī),、攪拌棒和攪拌密封裝置。
電動(dòng)機(jī)是動(dòng)力部分,，固定在支架上,，由調(diào)速器調(diào)節(jié)其轉(zhuǎn)動(dòng)快慢。攪拌棒與電動(dòng)機(jī)相連,，當(dāng)接通電源后,，電動(dòng)機(jī)就帶動(dòng)攪拌棒轉(zhuǎn)動(dòng)而進(jìn)行攪拌，攪拌密封裝置是攪拌棒與反應(yīng)器連接的裝置,，它可以使反應(yīng)在密封體系中進(jìn)行,。攪拌的效率在很大程度上取決于攪拌棒的結(jié)構(gòu)，圖2.6介紹的老式攪拌棒是用粗玻璃棒制成的,。根據(jù)反應(yīng)器的大小,、形狀、瓶口的大小及反應(yīng)條件的要求,，選擇較為合適的攪拌棒,。
氣壓計(jì)
氣壓計(jì)的作用是指示系統(tǒng)內(nèi)的壓力，通常采用水銀氣壓計(jì),。在厚玻璃管內(nèi)盛水銀,，管背后裝有移動(dòng)標(biāo)尺，移動(dòng)標(biāo)尺將零度調(diào)整在接盡活塞一邊玻璃管B中的水銀平面處,，當(dāng)減壓泵工作時(shí),，A管汞柱下降,，B管汞柱上升,，兩者之差，表明系統(tǒng)的壓力,。使用時(shí)必須注意勿使水或贓物侵入測(cè)壓計(jì)內(nèi),，水銀柱中也不得有氣泡存在，否則將影響測(cè)定壓力的準(zhǔn)確性,。封閉式水銀測(cè)壓計(jì)的優(yōu)點(diǎn)是輕巧方便,，但如有殘留空氣或引入了水或雜質(zhì)時(shí),，則準(zhǔn)確度受到影響。這種測(cè)壓計(jì)裝入水銀時(shí)要嚴(yán)格控制不讓空氣進(jìn)入,，方法是先將純凈汞放入小圓底燒瓶,，然后與測(cè)壓計(jì)相連的油泵抽氣至13033Pa（10-1mmHg）以下，并輕拍小燒瓶,，使泵內(nèi)的氣泡逸出,，用電吹風(fēng)微熱玻璃管使氣體抽出，然后把水銀注入U(xiǎn)形管停止抽氣放入大
氣即成,。開口式水銀測(cè)壓計(jì)裝汞比較方便,，比較準(zhǔn)確，所用玻璃管的比度要超過760mm,。U形管兩臂汞柱的高度之差即為公共壓力與系統(tǒng)中壓力之差,。

真空泵
根據(jù)使用的范圍和抽氣效能可將真空泵分為三類：
（1） 一般水泵，壓強(qiáng)可達(dá)到1.333~ 100kPa （10~760mmHg）為“粗”真空,。
（2） 油泵,，壓強(qiáng)可達(dá)0.133~133.3 Pa（0.001~1mmHg）為“次高”真空。
（3） 擴(kuò)散泵,，壓強(qiáng)可達(dá)0.133 Pa以下,，（10-3 mmHg）為“高”真空。
在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里常用的減壓泵有水泵和油泵兩種,，若不要求很低的壓力時(shí),，可用水泵，如果水泵的構(gòu)造好且水壓又高,，抽空效率可達(dá)1067~3333 Pa （8~25mmHg）,。水泵所能抽到的zui低壓力理論上相當(dāng)于當(dāng)時(shí)水溫下的水蒸氣壓力。例如,，水溫25℃,、20℃、10℃時(shí),，水蒸氣的壓力分別為3192,、2394、1197Pa（8-25mmHg）,。用水泵抽氣時(shí),，應(yīng)在水泵前裝上安全瓶，以防水壓下降,，水流倒吸,；停止抽氣前，應(yīng)先放氣,，然后關(guān)水泵,。
若要較低的壓力,，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到133.3Pa（1mmHg）以下,。油泵的好壞決定于其機(jī)械結(jié)構(gòu)和油的質(zhì)量,，使用油泵時(shí)必須把它保護(hù)好。如果蒸餾揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑時(shí),，有機(jī)溶劑會(huì)被油吸收結(jié)果增加了蒸氣壓,，從而降低了抽空效能，如果是酸性氣體,，那就會(huì)腐蝕油泵,，如果是水蒸氣就會(huì)使油成乳濁液而抽壞真空泵。因此使用油泵時(shí)必須注意下列幾點(diǎn)：
在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間,，必須裝有吸收裝置,。
蒸餾前必須用水泵*抽去系統(tǒng)中有機(jī)溶劑的蒸氣。
如能用水泵抽氣的,，則盡量用水泵,，如蒸餾物質(zhì)中含有揮發(fā)性物質(zhì)，可先用水泵減壓抽降,，然后改用油泵,。
減壓系統(tǒng)必須保持密不漏氣，所有的橡皮塞的大小和孔道要合適,，橡皮管要用真空用的橡皮管,。磨口玻璃涂上真空油脂。
抽真空步驟及注意事項(xiàng)
首先檢查真空容器所處狀態(tài),，處于真空下或者處于大氣中,。決定了兩種啟動(dòng)真空設(shè)備的程序：*種，真空下操作程序,。第二種,，大氣狀態(tài)下操作程序。注意：*次啟動(dòng)要先打開ESP—A總控電源,，總控電源上面三個(gè)燈表示三相電,，三燈全亮表示正常。
1,、如果容器處于低真空狀態(tài)下,，不能立即打開閘板閥以免引起真空油的回流。正確的操作步驟是先打開水,，然后打開機(jī)械泵（注：按下機(jī)械泵的啟動(dòng)鍵）,，同時(shí)打開ZDF—IV真空計(jì)電源,，觀察真空計(jì)讀數(shù)到達(dá)30Pa左右時(shí),，再打開分子泵（注：先按下FDK—600K總電源,，然后按下啟動(dòng)鍵），看到分子泵的工作頻率達(dá)到50Hz左右時(shí)方可打開閘板閥,。
2,、如果容器處于大氣下，首先要做的是檢查大漏,，即關(guān)閉容器大門和放氣閥,。然后打開水，閘板閥,，機(jī)械泵,，ZDF—IV真空計(jì)電源，觀察真空計(jì)讀數(shù)到達(dá)30Pa左右時(shí),，再打開分子泵（注：先按下FDK—600K總電源,，然后按下啟動(dòng)鍵）。
3,、等到分子泵正常工作后（工作頻率穩(wěn)定在450Hz）,，按下真空計(jì)中電離計(jì)單元的啟動(dòng)鍵對(duì)真空度進(jìn)行觀測(cè)。
4,、在真空達(dá)到 Pa時(shí)可以打開離子泵,，此時(shí)先關(guān)閉分子泵處的閘板閥，但不要關(guān)閉分子泵,，等到離子泵的電壓達(dá)到4000V時(shí)（離子泵穩(wěn)定工作后）再關(guān)掉分子泵,，機(jī)械泵。
5,、如果不需要維持真空時(shí),，先關(guān)掉真空計(jì)電源，后只需要把離子泵的閘板閥關(guān)閉即可,，不關(guān)閉離子泵,，而是讓離子泵處于工作狀態(tài)保持其內(nèi)部環(huán)境。（注意：烘烤與離子泵不能同時(shí)打開,，烘烤的目的是為了讓離子泵更好的工作,，需要時(shí)可先烘烤，關(guān)閉烘烤后在打開離子泵開關(guān),。一般不需要打開烘烤,。）

高壓釜的安裝和使用:高壓釜應(yīng)放置在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi)，若裝備多臺(tái)高壓釜,，應(yīng)分開放置,，每?jī)膳_(tái)中間要用可行性防墻隔開，每間操作室,，均應(yīng)有直接通向室外或通道的出口,。高壓釜應(yīng)有可靠的接地,。
裝蓋時(shí)，先放置好密封環(huán),，然后將釜蓋按固定位置,，小心地在裝釜體上。純銅的密封環(huán)與釜體和釜蓋之間,，采用錐面相接觸密封形式,，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封的目的。密封面應(yīng)特別加以愛護(hù),，在擰緊主螺栓時(shí),，不可超過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損,。密封面損壞后,，需重新加工修復(fù)，方可恢復(fù)良好的密封性能,。擰緊螺栓時(shí),，必須按對(duì)角，對(duì)稱地分多次逐步擰緊,，用力要均勻,，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達(dá)到良好的密封效果,。所有螺紋連接件在裝配時(shí),，均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。
加溫,、加壓密封性試驗(yàn),，試驗(yàn)介質(zhì)可用空氣、氮?dú)?，但是用惰性氣體,，嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,，必須緩慢進(jìn)行,。升溫速度不大于80度/小時(shí)。試壓時(shí),，用連接管將高壓釜的進(jìn)氣閥和壓縮機(jī)（或高壓泵）相連,。升壓必須分次進(jìn)行，以20%工作壓力為間距,，每升一級(jí)停留5分鐘,，升至試驗(yàn)壓力時(shí)停留30分鐘，檢查密封情況。試驗(yàn)壓力為100-105%工作壓力,。發(fā)現(xiàn)泄漏,，應(yīng)先降壓，然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭,，嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
高壓釜加熱和冷卻注意事項(xiàng)
　　禁止速冷速熱,，以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋,。操作結(jié)束后，可通水冷卻（放熱反應(yīng)）或空冷,。針型閥系線密封,，僅需輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)閥針，壓緊密封面,，即能達(dá)到良好的密封,，禁止使用過大的力，以免損壞密封面,。反應(yīng)結(jié)束后,，*行冷卻降溫，再放出釜內(nèi)高壓氣體,，使壓力降至常壓,，然后將螺栓對(duì)稱均等地旋松卸下。卸蓋過程中應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,。每次操作完畢,，應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物,，高壓釜上所有密封面,，應(yīng)經(jīng)常清洗，并保持干燥,，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進(jìn)行清洗,。攪拌器要卸開清洗.

另外一定有安裝安全閥,以防事故