土壤中可溶性陰離子的含量與土壤的環(huán)境和來源相關(guān),,它影響著植物的生長(zhǎng)。因此,,土壤農(nóng)化分析工作在提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上具有極其重要的作用,。土壤中可溶性無機(jī)陰離子的含量與土壤的性質(zhì)和外來因素有關(guān),,能為土壤的調(diào)查及開發(fā)治理、施肥不當(dāng)或?yàn)E用化肥導(dǎo)致的土壤環(huán)境污染,,對(duì)生態(tài)系統(tǒng)的危害性及有效防治措施等方面提供依據(jù),。傳統(tǒng)的測(cè)定土壤中可溶性陰離子的分析方法,操作水平高且步驟繁瑣,,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,,同時(shí)消耗大量的藥品和有機(jī)試劑,已不適應(yīng)現(xiàn)在的快速檢測(cè),。而離子色譜法前處理簡(jiǎn)單,、快速環(huán)保,可同時(shí)分離測(cè)定多種離子在土壤分析,、常規(guī)理化分析檢測(cè)等方面得到廣泛應(yīng)用,。
本文采用固相萃取離子色譜法測(cè)試土壤提取液中三種有效陰離子PO43-、Br-,、NO2-,,目的是建立一種快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)土壤中無機(jī)陰離子含量的方法,。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,,工作耐壓值高,脈動(dòng)小,、穩(wěn)定可靠,。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式,,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭,、流路均使用進(jìn)口Peek材料,,耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器,,抑制容量高,。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),。
樣品處理:
土壤樣品在室內(nèi)自然風(fēng)干,,適當(dāng)磨細(xì),充分混勻,,研磨過篩,。準(zhǔn)確稱取土壤樣品5.000g于錐形瓶中,加入50mL去離子超純水,,于微波超聲并在振蕩器上常溫振蕩30min,,靜置浸泡過夜澄清。取上層液以6000r/min離心10min過濾,,濾液經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾,,得待測(cè)液。
分別用5mL甲醇和10mL的去離子超純水以20滴/min不成線滴下,,充分活化固相萃取小柱,。將待測(cè)液通過相連接的活化好的IC-P柱和IC-RP前處理柱,除去腐殖酸和蛋白質(zhì),??刂仆瑯拥牡嗡伲瑮壢デ?mL,收集2mL提取液,。
色譜條件:
色譜柱 | IonPacAS11型陰離子分析柱(4.0mm×250mm) ,,IonPacAG11型陰離子保護(hù)柱(4.0mm×50mm) |
柱溫 | 30℃ |
進(jìn)樣體積 | 50μl |
流量 | 1.0ml/min |
濃度梯度洗脫 | 0-16min,KOH濃度15mmol,;16-20min,,KOH濃度50mmol;20-25min,,KOH濃度15mmol |
抑制器電流 | 125mA,; |
譜圖分析:
相關(guān)產(chǎn)品
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