章 概 述
1.1,、前言
YHTS-2000型紫外熒光定硫儀是根據(jù)紫外熒光原理與計(jì)算機(jī)技術(shù)相結(jié)合研發(fā)的新一代精密實(shí)驗(yàn)儀器,。儀器具有靈敏度高,、噪音低、線性范圍寬,、抗干擾能力強(qiáng),、分析精度高、操作簡便,、結(jié)果穩(wěn)定可靠等突出優(yōu)點(diǎn),,儀器散熱風(fēng)扇自動開關(guān),省去做完樣品后等待關(guān)機(jī)的煩惱,,可廣泛應(yīng)用于石油,、化工、電力,、煤炭,、食品,、環(huán)境保護(hù)及其它領(lǐng)域,是目前國內(nèi)外硫含量分析儀器,。產(chǎn)品執(zhí)行ASTM D5453,、SH/T 0689等標(biāo)準(zhǔn)。
1.2,、基本原理
當(dāng)樣品被引入高溫裂解爐后,,經(jīng)氧化裂解,其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO2),,反應(yīng)氣由載氣攜帶經(jīng)膜式干燥器脫水后,,進(jìn)入反應(yīng)室。在反應(yīng)室中,,二氧化硫受到特定波長的紫外光照射后,轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫(S02*),當(dāng)S02*躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子,,光電子信號由光電倍增管接收,,再經(jīng)放大器放大,計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理,,即可以轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號,,整個反應(yīng)過程可以表示如下:
R-S+O2 SO2+SO3 + CO2+H2O
SO2+hγ SO2*+O2
SO2* SO2 +hγ*
在一定條件下,反應(yīng)中產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與二氧化硫的生成量成正比,,二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比,,故可以通過測定熒光強(qiáng)度來測定樣品中的總硫含量。分析樣品前先用與樣品相接近的標(biāo)樣,,制作標(biāo)樣校正曲線,,在相同條件下再分析樣品,程序自動依據(jù)標(biāo)樣校正曲線計(jì)算出樣品的硫含量,。
1.3,、基本原理工作框圖
YHTS-2000基本工作原理框圖
1.4、儀器組成
·YHTS-2000型主機(jī)及溫度流量控制器
· 進(jìn)樣器
注:根據(jù)所測樣品不同可選配:液體進(jìn)樣器,、重油進(jìn)樣器,、氣體進(jìn)樣器
· 石英裂解管
注:根據(jù)所測樣品不同可選配:輕油石英裂解管、重油石英裂解管
· 計(jì)算機(jī)及打印機(jī)
1.5,、儀器測量范圍
·0.2mg/L ~ 10000mg/L (液體)
·1.0mg/L ~ 10000mg/L (固體)
·1.0mg/m3 ~ 10000mg/ m3 (氣體)
注:當(dāng)樣品含量大于10000 mg/L時(shí),,稀釋后進(jìn)行測量。
1.6,、儀器的重復(fù)性誤差
·0.2 mg/L≤X<1.0 mg/L ≤±0.2 mg/L
·1.0 mg/L≤X<10 mg/L Cv≤10%
· X >10 mg/L Cv≤5%
1.7,、儀器外形尺寸
主機(jī):長×寬×高:510×460×410(mm)
重量:30 kg
1.8、安裝條件
1.8.1 環(huán)境要求:
·環(huán)境溫度基本恒定,,要求10~30℃之間,,相對濕度小于85%,,避免光線直射,建議使用空調(diào)房間。
·空氣中不得含有腐蝕性氣體及灰塵,,以免引起腐蝕,、短路及降低儀器測量的靈敏度。
·儀器工作臺面要求:長約2米,、寬0.8米,,并能承受60Kg重量,臺面必須保持平穩(wěn),、無機(jī)械振動,。
·室內(nèi)必須保持空氣流通,嚴(yán)禁有任何可燃性氣體存在,。
1.8.2 電源要求:
·電源電壓:~220V±5% 50Hz
·電源功率:≥3kw,。
·儀器要具備良好的接地,對地電阻不大于5Ω,。
·儀器避免與大功率高頻設(shè)備共用同一相電源,。
1.8.3 氣源要求:
·高純氧氣:純度>99.999%,且含水量小于5ppm,,氣壓0.2MPa(分壓),,流量250~500mL/min,氣體鋼瓶需配備氧氣減壓閥門,。
·高純氬氣:純度>99.999%,,且含水量小于5ppm,氣壓0.2MPa(分壓),,流量50~300mL/min,,氣體鋼瓶需配備氬氣減壓閥門。
第二章 安裝指南
2.1,、儀器的安裝示意圖
YHTS-2000型系統(tǒng)必需安裝在平穩(wěn),、整潔的工作臺上,如下圖所示,。包括主機(jī)及溫度流量控制器,、進(jìn)樣器、計(jì)算機(jī),、打印機(jī),,其安裝順序可根據(jù)需要作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。
YHTS-2000整機(jī)示意圖
2.2,、儀器前面板示意圖
2.3,、儀器后面板示意圖
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2.4、熱電偶的安裝
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熱電偶示意圖
打開儀器上蓋板,,將熱電偶插入裂解爐中,。
·插入熱電偶時(shí),,熱電偶控制線上 “+”、“-”極應(yīng)與熱電偶瓷接頭上標(biāo)注的“+”,、“-”極對應(yīng)連接好,,切忌接反。
·插入熱電偶時(shí),,熱電偶前端應(yīng)插至露出爐鏜內(nèi)壁2mm左右,,不影響石英管插入爐鏜中。
2.5,、儀器電路連接
2.5.1儀器內(nèi)部連接示意圖
主機(jī)部分與溫控部分連接線共有5條,,分別為熱電偶控制線、爐溫控制線,、風(fēng)扇控制線,、電源線、鋅燈指示燈線,。具體接線如下圖所示:
YHTS-2000主機(jī)內(nèi)部接線圖
2.5.2 儀器外部電源連接
·將通訊電纜線一端與儀器后面板通訊端口相連,,另一端與計(jì)算機(jī)通訊端口相連;
·連接好主機(jī)與裂解爐電源線,,主機(jī)與裂解爐電源應(yīng)分相供電;
·將計(jì)算機(jī)鍵盤,、鼠標(biāo)等接線正確地連接好,;
·安裝并調(diào)整進(jìn)樣器的四個底座,保證進(jìn)樣時(shí)使進(jìn)樣針處于石英裂解管進(jìn)樣口的中心位置,,連接好電源線,,并調(diào)整好進(jìn)樣器的進(jìn)樣速度,拔盤開關(guān)一般設(shè)置為“26”,。
注:所有連接線連接可靠,,無松動。接通電源之前請先檢查插座內(nèi)電源是否為220V,,如果接在380V電源上,,將可能燒壞儀器。
2.6,、石英裂解管的安裝
2.6.1 石英裂解管示意圖
2.6.2 石英裂解管的安裝
(1)拆下主機(jī)兩側(cè)的活動擋板,;
(2)用棉花沾取少量酒精或丙酮將石英管外壁擦拭干凈,以清除上面的污垢和手??;
(3)把石英裂解管小心地插入到裂解爐中,使進(jìn)樣口3處在爐子右端,;
(4)將質(zhì)量流量計(jì)的氧氣出口與石英裂解管氧氣入口1相連,,質(zhì)量流量計(jì)的氬氣出口與石
英裂解管氬氣入口2相連,;
(5)用四個半圓形的保溫陶瓷環(huán)將裂解管的左右兩端固定好。
(6)將樣品氣出口5與石英彎頭相連,,用夾子夾緊,,石英彎頭尾部再接Φ3聚四氟乙烯管,
與儀器后面板下端內(nèi)側(cè)的樣品氣10相連,。
(7)后將主機(jī)兩側(cè)活動擋板裝好,。
注:1)、應(yīng)使石英裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸,,以保證石英裂解管受熱均勻,。
2)、樣品氣出口5與石英彎頭應(yīng)用夾子夾緊,,切忌漏氣,,如漏氣會導(dǎo)致進(jìn)樣不出峰或結(jié)果偏小。
3),、在分析過程中,,會產(chǎn)生少量結(jié)炭,為防止炭粉被載氣攜帶到膜干燥器或反應(yīng)室中,,
對分析結(jié)果造成影響,,損壞膜干燥器及反應(yīng)室,建議在石英彎頭處填充石英毛,,如下圖所示:
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2.7,、膜式干燥器的安裝
2.7.1 膜式干燥器的主要用途:
膜式干燥器由高分子材料主成,當(dāng)樣品氣通過膜式干燥器時(shí),,膜式干燥器可脫
去其中的水分,,為保證脫水效果,兩次進(jìn)樣間隔時(shí)間保持在2~3分鐘,。
2.7.2 膜式干燥器連接示意圖如下:
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2.8,、YHTS-2000系統(tǒng)氣路流程圖
注:所有的氣路管線都應(yīng)使用銅管線或不銹鋼管線,管線在使用之前都應(yīng)清洗干凈,。清洗新管線時(shí),,先用無水乙醇或丙酮清洗,再用氣吹干即可,。所有的氣源都應(yīng)是高純氣體,,其純度必須達(dá)到系統(tǒng)規(guī)定的要求。
氣路管線連接好后,,需對整套氣路進(jìn)行氣密性仔細(xì)檢查,,以確保氣路各處無泄漏,氣流暢通無堵塞,,所有氣體只能從尾氣出口12流出,,確保氣路系統(tǒng)的完好性,。
第三章 操作指南
3.1、開機(jī)
3.1.1 打開電源
打開主機(jī)電源,、風(fēng)扇電源,、計(jì)算機(jī)電源開關(guān),點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)桌面上快捷方式 ,,出現(xiàn)程序歡迎界面
點(diǎn)擊歡迎界面進(jìn)入程序操作界面,,如下圖所示:
3.1.2 聯(lián)機(jī)通訊
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點(diǎn)擊“聯(lián)機(jī)通訊”, 變?yōu)榧t色 ,,彩盤 開始旋轉(zhuǎn),,
表示計(jì)算機(jī)和儀器已經(jīng)正常通訊,若不轉(zhuǎn)則表示通訊不正常,。通訊正常后界面上出
現(xiàn)藍(lán)色信號線,,即基線。
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在程序的下端有信號和基線的具體數(shù)值,,如下圖所示:
基線只有在-36.5到200之間儀器能正常進(jìn)行工作,,若在-36.5以下或200以上都不能進(jìn)行正常工作。若基線在-36.5以下,,程序會在上端彩盤旁邊顯示“系統(tǒng)欠量程”,,同樣,若在200以上,,會顯示“系統(tǒng)超量程”
,。
3.1.3 打開鋅燈
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點(diǎn)擊 ,變?yōu)榧t色 ,,儀器面板“光源指示燈”亮,說明鋅燈已經(jīng)打開,。
3.1.4 溫度設(shè)定
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點(diǎn)擊 變?yōu)榧t色 ,,點(diǎn)“設(shè)置”,選擇爐溫設(shè)定,,燃燒溫度一般設(shè)定為:
1000℃,,點(diǎn)確定。(根據(jù)不同樣品可適當(dāng)調(diào)整設(shè)定溫度)
3.1.5 氣體流量調(diào)節(jié)
調(diào)節(jié)之前先打開高純氧氣和高純氬氣瓶,,將減壓閥壓力調(diào)整至0.2Mpa,,一般將裂解氧流量調(diào)至400ml/min,氬氣流量調(diào)至140 ml/min。 進(jìn)口氧30-50ml/min
3.1.6 放大器設(shè)定
點(diǎn)“設(shè)置”,,選擇“放大器選擇”,。
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選擇“高”:一般是用來檢測1~100mg/L的硫含量;選擇“中”:一般是用來檢測100~1000mg/L的硫含量,;選擇“低”:一般是用來檢測1000mg/L以上的硫含量,。E1,、E2、E4,、E8是檢測信號放大的倍數(shù),,它們之間呈一定的倍數(shù)關(guān)系。硫含量100-200PPm選擇“中”E4,、E8. 1000 PPm選擇“低”E4. 標(biāo)樣選擇:(汽油)50-100-200 mg/L .( 柴油)500-1000-2000mg/L
3.1.7基線調(diào)整
鋅燈點(diǎn)亮后,,基線會有一個上升過程,20分鐘左右將基線調(diào)整到橫坐標(biāo)附近,。點(diǎn)擊
可對基線進(jìn)行粗調(diào),,點(diǎn)擊 可對基線進(jìn)行微調(diào)。
基線調(diào)整好以后還顯示“系統(tǒng)超量程”,,點(diǎn)擊“啟動積分”,,再點(diǎn)擊“終止積分”就可以去除“系統(tǒng)超量程”的顯示,必須在將基線調(diào)整到正確的范圍內(nèi)此步操作才會有效,。顯示“系統(tǒng)欠量程”也是同理,。
3.2、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線
3.2.1 選擇工作模式
點(diǎn)“新建”
,,再點(diǎn)“設(shè)置”,,選擇“工作模式”,選擇“建立曲線”后點(diǎn)擊“確定”按鈕,。
工作模式有 “樣品檢測”和“建立曲線”兩種,,前只有“建立曲線”可選,“樣品檢測”被屏蔽,。在沒有曲線的情況下,,系統(tǒng)默認(rèn)無法檢測樣品,所以只有在建立曲線并選擇曲線的情況下才能進(jìn)行樣品檢測,。
3.2.2 選擇放大器
根據(jù)樣品含量的不同可選擇不同的“微電流放大”和“前置放大”量程,。
3.2.3 調(diào)整基線
將基線調(diào)整到橫坐標(biāo)左右。
3.2.4 選擇標(biāo)樣
根據(jù)樣品含量的大小選擇與樣品相近的標(biāo)樣來建立曲線,,一般選擇3種標(biāo)樣建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
3.2.5 標(biāo)樣分析
標(biāo)樣打開后請立即進(jìn)行分析,同一標(biāo)樣一般取3針平行樣,。
注:因標(biāo)樣易揮發(fā),,長時(shí)間放置,會影響標(biāo)樣的準(zhǔn)確性,。
上圖各個有編號的峰形對應(yīng)右下角序號的數(shù)值,,峰形3和4之間有一個沒有編號的峰形是由于進(jìn)標(biāo)樣時(shí)沒有點(diǎn)擊“啟動積分”所致,若進(jìn)樣時(shí)不點(diǎn)擊“啟動積分”,計(jì)算機(jī)會將檢測到的信號以峰形體現(xiàn)但是不進(jìn)行積分,。編號1-3為100mg/L的標(biāo)樣,,其數(shù)值和峰形大小接近,平均值與各個數(shù)值的誤差不超過±5%,,符合標(biāo)準(zhǔn)要求,。
如因誤操作或其他因素造成某一結(jié)果偏離標(biāo)準(zhǔn)要求,可選擇數(shù)據(jù)右擊,,刪除該數(shù)據(jù),。若進(jìn)標(biāo)樣時(shí)沒有輸入或輸入錯誤的標(biāo)樣信息,可以右擊該數(shù)據(jù),。
“選定數(shù)據(jù)修改”進(jìn)行修改,。
標(biāo)樣進(jìn)完后點(diǎn)“保存“,保存的曲線會顯示在程序的右邊中間,。
顯示曲線的名稱,、建立時(shí)間、操作人員和相關(guān)系數(shù),。一般要求相關(guān)系數(shù)在0.99以上時(shí)為合格,,0.99以下為不合格,可以將不合格的曲線刪除,。
右擊標(biāo)準(zhǔn)曲線,,會出現(xiàn)一個對應(yīng)選擇框,如下圖所示:
選定標(biāo)準(zhǔn)曲線:選擇該曲線來進(jìn)行樣品檢測,。
顯示當(dāng)前曲線:顯示該曲線的各個點(diǎn)的平均數(shù)值及曲線圖,。
修改曲線參數(shù):修改曲線名稱及操作人員。
3.3,、樣品檢測
3.3.1 選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線
點(diǎn)曲線右擊,,點(diǎn)“選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線”,選擇后計(jì)算機(jī)會顯示該曲線的各個點(diǎn)的平均數(shù)值及線性圖,,點(diǎn)擊“關(guān)閉”,,計(jì)算機(jī)又會顯示該曲線的峰形圖。
3.3.2 樣品檢測
點(diǎn)“設(shè)置”,,選擇“工作模式”,選擇“樣品檢測”,,點(diǎn)確定,,屏幕會自動清屏。在樣品檢測狀態(tài)下,,放大器會自動調(diào)節(jié)到標(biāo)準(zhǔn)曲線所選擇的檔位,,且不可修改。
3.3.3 計(jì)量單位選定
選擇“計(jì)量單位選定”,選擇樣品數(shù)據(jù)所需要的單位,,其中選擇“ppm”和“%”為后單位時(shí),,需要輸入信息欄內(nèi)的樣品密度,否則后的計(jì)算會產(chǎn)生錯誤,。
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3.3.4,、樣品保存
樣品也是以峰形的形式顯示在屏幕上,數(shù)值顯示在下端,。該樣品檢測完后點(diǎn)“保存”,,再點(diǎn)“新建”,可以進(jìn)行下一個樣品的檢測,。保存后樣品數(shù)據(jù)顯示在左下角的顯示框內(nèi),。
3.3.5、曲線的校正
曲線建立后,,如果第二天或更長的一段時(shí)間需要再調(diào)用該曲線時(shí),,可以先用標(biāo)樣校正后再進(jìn)行樣品檢測,無需建立曲線,。
選定標(biāo)準(zhǔn)曲線后,,進(jìn)入樣品檢測狀態(tài),選用該曲線內(nèi)的任一個點(diǎn)的標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)定,,連續(xù)2針或3針平行樣取平均值后進(jìn)行校正,。
選中其中的一個峰形數(shù)據(jù)右擊,出現(xiàn)如下所示選擇菜單:
選擇“計(jì)算修正系數(shù)”,,出現(xiàn)如下選擇框,。
輸入標(biāo)樣濃度值,點(diǎn)“應(yīng)用”,,再點(diǎn)“新建”進(jìn)行樣品檢測,。此時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)曲線已經(jīng)用標(biāo)樣修正,修正系數(shù)在建立新曲線或選擇下一個標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)失效,。如果選擇了其他曲線分析樣品后,,還需要調(diào)用以前曲線,只需直接輸入以前測量數(shù)值即可進(jìn)行校正,。
選定標(biāo)準(zhǔn)曲線,,進(jìn)入樣品狀態(tài),在數(shù)值框內(nèi)右擊,,選擇“計(jì)算修正系數(shù)”,。
修改“標(biāo)樣濃度”和“測量值”,點(diǎn)擊“應(yīng)用”,。該方法必須是在當(dāng)日已經(jīng)用標(biāo)樣校正過并記得測量值的時(shí)候使用,,其他狀態(tài)都不可以用。
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3.3.6、單位轉(zhuǎn)換
分析樣品含量時(shí)經(jīng)常因?yàn)槭韬龆浉臉悠穯挝?,選定做該樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線,,進(jìn)入樣品狀態(tài),選中需要更改的樣品,,右擊,,選擇“顯示樣品數(shù)據(jù)”。
樣品數(shù)據(jù)顯示后,,點(diǎn)“設(shè)置”,,選擇“計(jì)量單位選擇”
選擇樣品需要的單位,點(diǎn)“確定”,,在信息框內(nèi)輸入相關(guān)數(shù)據(jù),。
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右擊數(shù)據(jù),選擇“選定數(shù)據(jù)修改”,,出現(xiàn)對話框,,直接選確定。
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按次序?qū)?shù)據(jù)逐一修改便可以,。
注:在樣品分析時(shí),,如樣品測量結(jié)果高于或低于所選定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的大標(biāo)樣濃度或小標(biāo)樣濃度時(shí),需用與樣品濃度相近的標(biāo)樣重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,,或調(diào)用與樣品濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)曲線校正后再進(jìn)行樣品分析,。
3.4、樣品數(shù)據(jù)打印
點(diǎn)擊,,用戶可根據(jù)實(shí)際需要打印標(biāo)準(zhǔn)曲線,、樣品峰形及測量數(shù)據(jù)報(bào)告。
3.5,、關(guān)機(jī)
檢測完樣品后,,讓氣體吹掃氣路20分鐘后關(guān)機(jī)。
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點(diǎn)鋅燈 ,,由紅色變?yōu)樗{(lán)色 ,,鋅燈指示燈熄滅;再點(diǎn)降溫,,由紅色 變?yōu)樗{(lán)色 ,,注意觀察右端的溫度顯示 燃燒溫度 是否下降;關(guān)閉氣體閥門,;點(diǎn)“斷開連接” ,,由藍(lán)色變?yōu)楹谏P(guān)閉程序,;關(guān)閉主機(jī)開關(guān)和風(fēng)扇開關(guān)。開關(guān)都關(guān)閉后風(fēng)扇指示燈亮,風(fēng)扇將運(yùn)行4-5小時(shí)或爐溫低于100℃后自動關(guān)閉,,無須等待關(guān)機(jī),,此時(shí)必須保持儀器處于通電狀態(tài),確保風(fēng)扇正常運(yùn)行,。
第四章 儀器操作的注意事項(xiàng)與維護(hù)
4.1,、積炭的處理
在分析過程中,硫含量過高,、氧氣流量小,、載氣流量過快、進(jìn)樣量大,、進(jìn)樣速度太快,、溫度過低等情況,可能會產(chǎn)生積炭,,常見積炭現(xiàn)象進(jìn)行如下處理:
1,、 石英管積炭
石英管汽化端產(chǎn)生積炭,將氧氣和載氣調(diào)換,,加大氧氣流量,,10分鐘后即可清除積炭。
石英管末端產(chǎn)生積炭,,將石英管末端抽到裂解爐的燃燒端,,約10分鐘后即可清除積炭。
2,、 石英彎頭的積炭
石英彎頭處產(chǎn)生積炭,,可用濾紙、脫脂棉擦拭干凈或?qū)?/span>石英彎頭泡在重鉻酸洗液中清除積炭,。
3,、 膜干燥器積炭
在分析過程中,膜干燥器內(nèi)產(chǎn)生積炭,,取下膜干燥器接上載氣吹掃10~20分鐘,。
4、 聚四氟乙烯管積炭
聚四氟乙烯管積炭,,建議更換聚四氟管,,如沒有可用酒精、丙酮清洗后再用載氣吹掃,。
5,、 暗室積炭
必須由專業(yè)的安裝人員卸下清理,請不要輕易打開,。
4.2,、石英裂解管的維護(hù)
1,、 定期對石英管進(jìn)行檢查,用鉻酸洗液浸泡清洗,,如石英管內(nèi)壁變白,,測量結(jié)果重復(fù)性差,建議更換石英管,,石英管高溫度不要超過1200℃,。
2、 檢查硅膠墊是否漏氣,,用戶應(yīng)根據(jù)使用頻率定期進(jìn)行更換,。
3、 定期將氧氣和載氣調(diào)換反燒,,清除石英管汽化端結(jié)炭,。
4.3、微量進(jìn)樣器的維護(hù)
分析不同的樣品前或?qū)嶒?yàn)結(jié)束后微量進(jìn)樣器要用酒精或丙酮清洗干凈,。
4.4,、系統(tǒng)氣路的維護(hù)
系統(tǒng)長期使用,氣路連接處可能會出現(xiàn)漏氣或堵氣現(xiàn)象,,(石英彎頭與石英管連接處易漏氣)用戶應(yīng)對整個氣路做不定期檢查,。
4.5 重鉻酸鉀洗液的配置
20g的重鉻酸鉀,溶于40mL水中,將濃H2SO4 360mL徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千萬不能將水加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,冷卻后,裝入玻璃瓶備用,,新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強(qiáng),,在使用過程中不要將洗液濺到身上,以防"燒"破衣服和損傷皮膚。
相關(guān)產(chǎn)品
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