環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀原理與測(cè)定方法
環(huán)氧乙烷(EO)為一種簡(jiǎn)單的環(huán)醚。低溫時(shí)為無(wú)色易流動(dòng)液體,,沸點(diǎn)10.4℃,,在該溫度以上為無(wú)色氣體。EO液體在室溫下易揮發(fā),,有醚味,。環(huán)氧乙烷具有頑強(qiáng)的擴(kuò)散和穿透能力,對(duì)細(xì)菌芽孢,、真菌和病毒等各種微生物均有滅殺作用,,屬于廣譜滅菌劑。
環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀由載氣源,、進(jìn)樣部分,、色譜柱、柱溫箱,、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,。進(jìn)樣部分色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。
一,、環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀測(cè)定環(huán)氧乙烷原理:
在一定溫度下,,用萃取劑——水,萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷(EO),,氣相色譜法測(cè)定浸提液中環(huán)氧乙烷含量,。
二、環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀測(cè)定方法
1、取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量,,制成六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,,各取10ml,制備六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣,。
2,、當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品試樣達(dá)到氣液平衡時(shí),不同濃度的液體對(duì)應(yīng)于不同濃度的氣體,,取平衡后的氣體,,注入進(jìn)樣器,記錄環(huán)氧乙烷的峰高(或面積),。
3,、根據(jù)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的峰高(或面積),繪制峰高(或面積)——濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
4,、樣品制備
取樣品代表性部位或整個(gè)樣品,取2.0g放入萃取溶劑中,,加5.0ml水浸提,,浸提時(shí)間(≥1h)與溫度(37℃或25℃)根據(jù)樣品的特性來(lái)定。
5,、樣品測(cè)定
同法測(cè)定樣品浸提液中的環(huán)氧乙烷峰高(或面積),,以測(cè)得的峰高(或面積)從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
6,、根據(jù)公式,,計(jì)算出環(huán)氧乙烷殘留量
Md=Ce×Ve/ms ×md×10-3
Md——浸提的殘留量,毫克/件
Ce——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到的每毫升浸提液中EO含量,,毫克/毫升
Ve——浸提液體積,,5毫升
md——器械總質(zhì)量,克
ms——稱取的分析樣品質(zhì)量,,克
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