原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)單操作規(guī)程（A3/TAS990）

軟件版本 AA win2.1

一,、 開(kāi)機(jī)

依次打開(kāi)抽風(fēng)設(shè)備,，穩(wěn)壓電源，打印機(jī),，電腦,，電腦*啟動(dòng)后再打開(kāi)原子吸收主機(jī)電源，如果需用石墨爐法,，再打開(kāi)石墨爐電源,。

二、聯(lián)機(jī)初始化及選擇元素?zé)?/span>

1,、雙擊計(jì)算機(jī)桌面上AAwin圖標(biāo),，輸入密碼，點(diǎn)擊確定,，選擇聯(lián)機(jī)點(diǎn)擊確定,儀器初始化（3—5分鐘）,，各項(xiàng)出現(xiàn)確定后，彈出選擇工作燈和預(yù)熱燈窗口,。

2,、依照實(shí)驗(yàn)順序選擇需要的工作燈（W）和預(yù)熱燈（R），點(diǎn)擊下一步,，出現(xiàn)設(shè)置元素測(cè)量參數(shù)窗口,。

3、可以根據(jù)需要更改相應(yīng)元素參數(shù)（一般不用更改）,。設(shè)置完成后點(diǎn)擊下一步,。出現(xiàn) 設(shè)置波長(zhǎng)窗口。

4,、選擇合適的特征譜線（一般使用推薦的特征譜線）,，點(diǎn)擊尋峰，彈出尋峰窗口,，（根據(jù)所選譜線不同,，整個(gè)過(guò)程需要時(shí)間不同，一般在1~3分鐘）,。尋峰過(guò)程完成后,，點(diǎn)擊關(guān)閉。點(diǎn)擊下一步,，點(diǎn)擊完成,。

三、儀器調(diào)整

1,、選擇測(cè)量方法：?jiǎn)螕魞x器下測(cè)量方法選擇相應(yīng)的方法：火焰吸收,、火焰發(fā)射,、石墨爐后點(diǎn)確定。

2,、火焰法燃燒器設(shè)置：?jiǎn)螕魞x器下火焰出現(xiàn)火焰選擇界面輸入適當(dāng)?shù)母叨群臀恢?，回車。反?fù)調(diào)整燃燒器位置使得元素?zé)艄馐鴱娜紵骺p隙正上方約3mm處通過(guò),，按關(guān)閉退出,。

3、石墨爐原子化器設(shè)置：

切換方法（在火焰法尋峰完成后進(jìn)行此步驟）

抽出金屬擋板,，點(diǎn)擊“儀器”-“測(cè)量方法” ,，選擇“石墨爐法”，等待石墨爐自動(dòng)推到前方光路位置,。

①打開(kāi)石墨爐電源的電源開(kāi)關(guān),，打開(kāi)氬氣總開(kāi)關(guān)，調(diào)出口壓力為0.5MPa,。

②裝好石墨管,，調(diào)整石墨爐原子化器下的的白色圓盤使原子化器的高低位置合適，單擊儀器下原子化器位置反復(fù)調(diào)整原子化器前后位置,，使原子化器位置合適（能量大）,。

③單擊工具欄里的加熱設(shè)置相應(yīng)的：干燥溫度、灰化溫度,、原子化溫度,、凈化溫度和冷卻時(shí)間。按確定退出,。

4,、若需要氘燈扣背景，單擊儀器下扣背景方式選擇氘燈后點(diǎn)擊確定,。單擊能量選擇調(diào)試，選擇氘燈反射鏡電機(jī),，用“正,、反”轉(zhuǎn)調(diào)整使光斑重合。點(diǎn)擊自動(dòng)能量平衡后,，關(guān)閉此窗口,。

四、設(shè)置參數(shù)

點(diǎn)擊 參數(shù),，彈出測(cè)量參數(shù)窗口,。

1、火焰法：根據(jù)需要設(shè)置測(cè)量次數(shù),；測(cè)量方式選“自動(dòng)”,；計(jì)算方式選“連續(xù)”,；積分時(shí)間一般設(shè)為2s；濾波系數(shù)一般設(shè)為1,。

2,、石墨爐法：計(jì)算方式為“峰高”；濾波系數(shù)為“0.1”,。

五,、設(shè)置測(cè)量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品

點(diǎn)擊樣品，彈出樣品設(shè)置向?qū)Т翱冢?/span>

1,、按照提示設(shè)定：一般校正方法為標(biāo)準(zhǔn)曲線,；曲線方程為一次方程；選擇濃度單位后點(diǎn)下一步,。

2,、輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的相應(yīng)濃度后點(diǎn)下一步。

3,、如果需要空白校正和靈敏度校正則勾選“空白校正”和“靈敏度校正”,，點(diǎn)下一步。

4,、輸入樣品數(shù)量及樣品名稱,。

5、如果計(jì)算樣品的實(shí)際含量,，則要依次輸入“重量系數(shù)”,、“體積系數(shù)”,、“稀釋比率”和“校正系數(shù)”，點(diǎn)擊完成退出。

六,、火焰吸收測(cè)量（使用前必須裝好煙囪）

空氣-乙炔火焰吸收的測(cè)量過(guò)程

1、打開(kāi)空氣壓縮機(jī),，使空氣壓力穩(wěn)定在 0.24MPa 后,，打開(kāi)乙炔鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)分壓表壓力（A3系列：0.1Mpa,；TAS990系列：0.05~0.07 Mpa）,，檢查水封及隔板，在火焰菜單中的空氣-乙炔框中輸入合適的乙炔的流量（A3系列：1000 mL/min-3000 mL/min,；TAS990系列：1500 mL/min以上）,，回車，點(diǎn)擊點(diǎn)火,，待火焰正常點(diǎn)燃后按確定關(guān)閉對(duì)話框,。等燃燒器預(yù)熱15分鐘或穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)量。

2、測(cè)量前看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右,，如不在則點(diǎn)能量,，再點(diǎn)自動(dòng)能量平衡。

3,、點(diǎn)工具條上的測(cè)量按鈕,，出現(xiàn)測(cè)量對(duì)話框。

4,、吸入標(biāo)準(zhǔn)空白溶液,，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)校零。依次吸入標(biāo)準(zhǔn)樣品,，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)開(kāi)始按鈕讀數(shù),。

5、標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量完畢后,，關(guān)閉測(cè)量對(duì)話框,。點(diǎn)擊視圖下的校正曲線，查看曲線的相關(guān)系數(shù),，決定測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性,。

6、依次吸入樣品空白溶液和其它未知樣品,，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)開(kāi)始按鈕讀數(shù),。

7、測(cè)定完成后吸噴去離子水5 分鐘,。

8. 如果需要測(cè)量其它元素,，單擊“元素?zé)?rdquo;，操作同上,。

8,、完成測(cè)量，一定要先關(guān)閉乙炔,，等到計(jì)算機(jī)提示“火焰異常熄滅,，請(qǐng)檢查乙炔流量”；關(guān)閉空壓機(jī),，先按下放水閥2-3次,，排除空壓機(jī)內(nèi)水分，后關(guān)閉空壓機(jī)電源,。

七、石墨爐吸收測(cè)量

1,、打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān),，冷卻水流量應(yīng)大于1L/min。

2、打開(kāi)氬氣閥門,，調(diào)整分壓表壓力為0.5MPa,。

3、首先看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右,，如不在則點(diǎn)能量,，然后點(diǎn)自動(dòng)能量平衡，平衡后關(guān)閉能量菜單,。

4,、點(diǎn)工具條中的空燒以除去石墨管中的雜質(zhì)。

5,、點(diǎn)校零按鈕,。

6、點(diǎn)測(cè)量按鈕,，用移液器（或自動(dòng)進(jìn)樣器）依次加入標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液,，點(diǎn)開(kāi)始進(jìn)行測(cè)量、讀數(shù),。

7,、測(cè)定完成后，關(guān)閉冷卻水和氬氣總開(kāi)關(guān),。

八,、數(shù)據(jù)處理及關(guān)機(jī)

1、測(cè)量完成后按保存或打印依照提示可保存測(cè)量數(shù)據(jù)或打印相應(yīng)的數(shù)據(jù)和曲線,。

2,、退出AAwin操作系統(tǒng)后，依次關(guān)掉石墨爐電源,、主機(jī),、計(jì)算機(jī) 、打印機(jī)電源,、穩(wěn)壓器電源,。15分鐘后再關(guān)閉抽風(fēng)設(shè)備。

3,、蓋上儀器罩,，檢查乙炔，氬氣,，冷卻水等是否已經(jīng)關(guān)閉,，清理實(shí)驗(yàn)室。

注意事項(xiàng)：此“操作步驟”只是簡(jiǎn)單操作順序,，具體操作步驟和詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)參考說(shuō)明書的相關(guān)內(nèi)容,。由于原子吸收在分析過(guò)程中會(huì)有很多干擾因素，請(qǐng)查閱相關(guān)手冊(cè)和資料！

氣瓶的開(kāi)關(guān)順序

開(kāi)氣：a確認(rèn)分閥旋鈕處于活動(dòng)關(guān)閉狀態(tài);

   b打開(kāi)主閥;

c旋緊分閥旋鈕使分壓調(diào)節(jié)為0.05-0.07MPa,。

    關(guān)氣：a 關(guān)閉主閥,；

b待兩表壓力均下降為0后，旋松分閥旋鈕,。

石墨管的更換

a點(diǎn)擊“石墨管”圖標(biāo),，打開(kāi)石墨錐;    

b取出石墨管，換上新的石墨管;

c合上石墨錐,，撥正氣筒,，點(diǎn)擊“確定”使氣柱頂起合緊石墨錐。