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白酒分析柱操作過程中需要注意的知識點

來源:上海惠分科學分析儀器有限公司   2019年01月14日 13:00  

    白酒分析柱分為白酒填充柱和白酒毛細管柱,。白酒填充柱采用不銹鋼材質,,直接進樣可一次測得14種主要的醇、醛,、酯含量,這一方法采用恒溫操作,,方法簡單易懂已在白酒廠得到廣泛應用,并已列為國標GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測法。白酒毛細管柱主要是聚硅氧烷類的固定相,,采用石英玻璃材質,,具有較高的分離能力、較快的分離速度和較好的惰性,;與小口徑毛細管相比,,其柱容量較大,對進樣技術要求不苛求,,可避免了分流造成的歧視效應,。

    白酒分析柱操作過程中需要注意的知識點:

1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動,。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況,;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行,,在閥進樣時閥的轉動不能過緩,。

2、應逐漸改變溶劑的組成,,特別是反相色譜中,,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/p>

3,、一般說來色譜柱不能反沖,,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質,。否則反沖會迅速降低柱效,。

4,、選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞,。有時可以在進樣器前面連接一預柱,,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。

5,、避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱,。保護柱可以而且應該經常更換,。

6、經常用強溶劑沖洗色譜柱,,清除保留在柱內的雜質,。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,,即常規(guī)分析需要50~75ml。

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