了解各種熱解樣析進器的參數(shù):熱解析進樣器是將吸附管中的吸付物質在一定的氣流和溫度下解析(脫附)出來的一種裝置,。適應于沸點400℃以內的熱穩(wěn)定性物質的脫附。如室內環(huán)境污染控制檢測中室內空氣總揮發(fā)性有機物(TVOC)的分析,。近年來,隨著分析儀器的快速發(fā)展及對分析準確性要求的不斷提高,,直接進樣熱解吸儀紛紛得到應用,。在自動化日趨普遍的現(xiàn)在,手動熱解吸漸漸不能滿足市場的需要,,全自動熱解吸儀的研制和迫在眉睫,。
于是各種自動、全自動熱解吸儀陸續(xù)出臺,。掌握好熱解吸進樣技術,,必須熟悉熱熱解析進樣器的主要操作參數(shù):解吸溫度、解吸時間,、載氣流速。
解吸溫度:主要要求控制升溫速率和終溫度,。升溫速率快,,解吸速度就快,進入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄,。但要注意溫度上限適當,。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,,所以,,一般常用的解吸溫度~300℃。
解吸時間:取決于待測組分與基體之間作用力的大?。ㄐ《檀箝L),、樣品顆粒的粗細(粗短細長)。解吸前加熱過程的時間,,一般是2~5min,,解吸進樣時間不宜過長,一般30s左右,,否則會導致色譜峰大大加寬,。
載氣流速:解吸進樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,,所以不宜過慢,,但受色譜柱(尤其是毛細管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜,。因儀器,、色譜條件、人員等不同,,實驗條件還要在實驗中確定
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