了解各種熱解樣析進(jìn)器的參數(shù):熱解析進(jìn)樣器是將吸附管中的吸付物質(zhì)在一定的氣流和溫度下解析(脫附)出來的一種裝置,。適應(yīng)于沸點400℃以內(nèi)的熱穩(wěn)定性物質(zhì)的脫附。如室內(nèi)環(huán)境污染控制檢測中室內(nèi)空氣總揮發(fā)性有機物(TVOC)的分析,。近年來,,隨著分析儀器的快速發(fā)展及對分析準(zhǔn)確性要求的不斷提高,直接進(jìn)樣熱解吸儀紛紛得到應(yīng)用,。在自動化日趨普遍的現(xiàn)在,,手動熱解吸漸漸不能滿足市場的需要,全自動熱解吸儀的研制和迫在眉睫,。
于是各種自動,、全自動熱解吸儀陸續(xù)出臺。掌握好熱解吸進(jìn)樣技術(shù),,必須熟悉熱熱解析進(jìn)樣器的主要操作參數(shù):解吸溫度,、解吸時間、載氣流速,。
解吸溫度:主要要求控制升溫速率和終溫度,。升溫速率快,解吸速度就快,,進(jìn)入色譜柱的速度就快,,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng),。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,所以,,一般常用的解吸溫度~300℃,。
解吸時間:取決于待測組分與基體之間作用力的大小(小短大長),、樣品顆粒的粗細(xì)(粗短細(xì)長),。解吸前加熱過程的時間,一般是2~5min,,解吸進(jìn)樣時間不宜過長,,一般30s左右,,否則會導(dǎo)致色譜峰大大加寬。
載氣流速:解吸進(jìn)樣過程中,,載氣流速大小對靈敏度有影響,,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細(xì)管柱)柱容量的限制,,—般~30ml/min為宜,。因儀器、色譜條件,、人員等不同,,實驗條件還要在實驗中確定
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