碳五加氫石油樹脂是近年來石油樹脂不斷向淡色化,、專業(yè)化、多用途化發(fā)展而衍生出的高品質(zhì)石油樹脂產(chǎn)品,，它是一種以乙烯裂解的副產(chǎn)物碳五餾分為主要原料,，經(jīng)過預處理,、熱聚、聚合,、樹脂加氫,、汽提等工藝生產(chǎn)的低分子量熱塑性樹脂,。碳五加氫石油樹脂不但具有剝離強度高,、快粘性好,、粘結(jié)性能穩(wěn)定,、相容性好等特點,，還具備無色,、無味、耐熱性,、耐候性,、低揮發(fā)物等特性，可用于衛(wèi)生用品,、食品和醫(yī)藥等高附加值產(chǎn)品包裝的粘結(jié)熱熔膠等方面,。

02粘度測定及流變學研究的意義

粘度是評價碳五加氫石油樹脂性能的重要指標。在碳五加氫石油樹脂的生產(chǎn)過程中,，粘度的變化會對碳五加氫石油樹脂的色度,、軟化點產(chǎn)生影響。粘度過高,，會導致石油樹脂的分子量增大，結(jié)構(gòu)趨于復雜,，不利于樹脂加氫反應的正常進行,，同時氫氣耗量增加，樹脂黃色指數(shù)升高,；粘度過低,，會造成石油樹脂的分子量分布較寬，低聚物的含量增加,，不利于汽提工序中樹脂軟化點的調(diào)節(jié),，同時增加能耗,。粗樹脂液粘度的測量和控制,，對于聚合反應過程中催化劑的加入量、反應溫度的控制,、循環(huán)物料量和停留時間控制,，樹脂加氫過程中的色度控制以及汽提工序中的軟化點調(diào)控等均具有非常重要的意義。

碳五加氫石油樹脂產(chǎn)品的熔融粘度會對熱熔膠,、壓敏膠等產(chǎn)品的使用性能產(chǎn)生影響,，熔融粘度過高，會導致熱熔膠,、壓敏膠的浸潤能力下降,，不利于熱熔膠的粘接和壓敏膠的涂布,；熔融粘度過低,，一方面可能會引起熱熔膠體系內(nèi)填料產(chǎn)生沉降造成物料成分分布不均,，另一方面可能會造成熱熔膠因內(nèi)聚強度的降低而不利于粘接

03測量方法的建立

使用DV2T標準粘度計+Thermosel 加熱器測量一種碳五加氫石油樹脂的粗樹脂液（樣品1#，測試溫度150 ℃）和成品（樣品2#,，測試溫度190℃）的熔融粘度,。Thermosel 加熱器于高溫粘度測量，可提供高達300℃的測試溫度,。Rheocalc T軟件用于編輯測試程序,、采集和分析測試數(shù)據(jù)。

 DV2T粘度計 + Thermosel 加熱器

  碳五加氫石油樹脂產(chǎn)品粘度測試過程中恒溫時間,、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速大小、試驗溫度和試樣添加量等測試條件的變化對旋轉(zhuǎn)粘度測試結(jié)果的影響情況,。通過對這些影響因素的分析及調(diào)控,，建立合適的粘度測試方法，進一步提高碳五加氫石油樹脂產(chǎn)品粘度測試方法的準確度和精密度,。

在樣品杯中加入一定量的樣品,，將轉(zhuǎn)子緩慢浸入樣品中，然后在加熱器中恒溫一定時間,，在Rheocalc T軟件中設(shè)置相應的測試方法進行粘度測試,。

       由上測試結(jié)果可見，當恒溫時間小于15 min時,，樣品1#和2#的粘度偏高，且讀數(shù)不穩(wěn)定,；當恒溫時間為15-30 min時,，兩個樣品的粘度值為穩(wěn)定,，為恒溫時間；但是當恒溫時間達到60 min時,，粘度呈現(xiàn)上升趨勢,，可能原因是：高溫條件下樹脂中某些成分的揮發(fā)，導致樹脂濃度升高,，粘度增加,。

在恒溫時間和測試溫度相同的條件下,，設(shè)置不同的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，使粘度計扭矩讀數(shù)盡量保持在10 %-90%之間,，考察轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對碳五加氫石油樹脂粘度的影響,。根據(jù)上表2，改變轉(zhuǎn)速時,，兩個樣品的粘度和扭矩讀數(shù)均發(fā)生了變化。在確定粘度測試方法時,，應盡量將扭矩讀數(shù)范圍控制在中高扭矩為好,。樣品1# 和2#均可選擇 6-10 RPM的轉(zhuǎn)速范圍進行粘度測試。

根據(jù)粘度計操作手冊,，本文中使用的SSA轉(zhuǎn)子推薦添加的樣品量為8mL,。在其他測試條件相同的情況下,，按照表3中的樣品添加量，考察不同的樣品量對碳五加氫石油樹脂粘度的影響,。根據(jù)測試結(jié)果可知,，試樣添加量的微小變化對粘度的測試結(jié)果是有影響的，粘度值隨試樣添加量的增加而增大,。因此,，建議在稱取樹脂試樣時，在所選轉(zhuǎn)子要求樣品量附近可允許有微小偏差,，但稱量偏差不可過大,，盡量不要超過±0.2 mL。

粘度與溫度密切相關(guān),，試驗溫度稍許的偏差,，對粘度值的影響都是很大的,。本文對樣品1#,，2#在其他條件一定的條件下，考察設(shè)定溫度±1℃范圍內(nèi)溫度對粘度的影響,。樣品1#,，2#的粘度測試設(shè)定溫度分別為150℃和190℃。

可見,，在設(shè)定溫度±1℃范圍內(nèi),，測試結(jié)果受溫度的影響非常明顯，溫度越高,，粘度越低,。因此，在碳五加氫石油樹脂的粘度測試過程中,，一定要非常注意對溫度準確性及穩(wěn)定性的控制，同時為了減少樣品在加熱過程中因溶劑揮發(fā)對分析結(jié)果的影響,，在測試過程中應在樣品杯上加蓋隔熱帽,。

04應用概述

綜上所述，在建立碳五加氫石油樹脂的粘度測試方法時,，應充分考慮各種影響粘度測試穩(wěn)定性及準確性的因素,。確定適當?shù)暮銣貢r間、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速,、樣品添加量等條件,，同時要注意對試驗溫度的控制。

作為世界上的粘度計/流變儀生產(chǎn)商之一,，Ametek-Brookfield一直致力于為廣大用戶提供質(zhì)量穩(wěn)定可靠,，測量度高,，測量重復性好的產(chǎn)品,。Brookfield粘度計的測量精度可以達到全量程測量范圍的±1%,，重復性可以達到±0.2%,。針對不同行業(yè)的粘度測試需求,，提供個性化的解決方案,，適應各種行業(yè)用戶的分析需求,。