本標準適用于各類食品中總汞的測定

冷原子吸收法

1　原理
　　汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用,。樣品經(jīng)過硝酸-硫酸或硝酸-硫
酸-五氧化二釩消化使汞轉為離子狀態(tài),，在強酸性中以氯化亞錫還原成元素汞,，以氮氣或
干燥清潔空氣作為載體，將汞吹出,，進行冷原子吸收測定,，與標準系列比較定量。
2　試劑　　　
2.1　硝酸,。
2.2　硫酸,。
2.3 30％氯化亞錫溶液：稱取30g氯化亞錫SnCl2?2H2O，加少量水,，再加2ml硫酸使溶
解后,，加水稀釋至100ml,，放置冰箱保存。
2.4　無水氯化鈣：干燥用,。
2.5　5N混合酸液: 量取10ml硫酸,，再加入10ml硝酸，慢慢倒入50ml水中,，冷后加水稀釋
至100ml,。
2.6　五氧化二釩。
2.7　5％高錳酸鉀溶液：配好后煮沸10min,，靜置過夜,，過濾，貯于棕色瓶中,。
2.8　20％鹽酸羥胺溶液,。
2.9 汞標準溶液：精密稱取0.1354g于干燥器干燥過的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入
100ml容量瓶中,，井稀釋至刻度,，混勻，此溶液每毫升相當于1mg汞,。
2.10 汞標準使用液：吸取1.0ml汞標準溶液,，置于100ml容量瓶中，加5N混合酸稀釋至刻
度,，此溶液每毫升相當于10μg汞,。再吸取此液1.0ml，置于100ml容量瓶中,，加5N混合酸
稀釋至刻度,，此溶液每毫升相當于0.1μg汞，臨用時現(xiàn)配,。
3　儀器
3.1　消化裝置,。
3.2　測汞儀。
3.3　汞蒸氣發(fā)生器,。
3.4　抽氣裝置,。
4　操作方法
4.1　樣品消化
4.1.1 回流消化法
4.1.1.1　糧食或水分少的食品：稱取10g樣品，置于消化裝置錐形瓶中,，加玻璃珠數(shù)粒,，
加45ml硝酸、10ml硫酸,，轉動錐形瓶防止局部炭化,。裝上冷凝管后，小火加熱,，待開始發(fā)
泡即停止加熱,，發(fā)泡停止后,，加熱回流2h。如加熱過程中溶液變棕色,，再加5ml硝酸,繼續(xù)
回流2h,，放冷后從冷凝管上端小心加20ml水，繼續(xù)加熱回流10min,，放冷,，用適量水沖洗冷
凝管,洗液并入消化液中,將消化液經(jīng)玻璃棉過濾于100ml容量瓶內，用少量水洗錐形瓶,、
濾器,，洗液并入容量瓶內，加水至刻度,，混勻,。取與消化樣品相同量的硝酸、硫酸,，按同
一方法做試劑空白試驗,。
4.1.1.2 植物油及動物油脂：稱取5.0g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒;加入
7ml硫酸,小心混勻至溶液顏色變?yōu)樽厣?然后加40ml硝酸,裝上冷凝管后,以下按4.1.1.1自
“小火加熱”起依法操作。
4.1.1.3 薯類,、豆制品：稱取20g搗碎混勻的樣品（薯類須預先洗凈晾干）,，置于消化裝
置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸,、5ml硫酸,，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝
管后,，以下按4.1.1.1自“小火加熱”起依法操作,。
4.1.1.4 肉、蛋類：稱取10g搗碎混勻的樣品,，置于消化裝置錐形瓶中,，加玻璃珠數(shù)粒及
30ml硝酸、5ml硫酸,，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,，以下按4.1.1.1自“小火
加熱”起依法操作,。
4.1.1.5 牛乳及乳制品：稱取20g牛乳或酸牛乳，或相當于20g牛乳的乳制品2.4g全脂乳
粉,，8g甜煉乳,，5g淡煉乳，置于消化裝置錐形瓶中,，加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸,，牛乳或
酸牛乳加10ml硫酸,，乳制品加5ml硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化,。裝上冷凝管后,，以下
按4.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。
4.1.2 五氧化二釩消化法
　　本法適用于水產(chǎn)品,、蔬菜,、水果。
4.1.2.1　取可食部分,，洗凈,，晾干，切碎,，混勻,。取2.50g水產(chǎn)品或10g蔬菜、水果,，置
于50～100ml錐形瓶中,，加50mg五氧化二釩粉末，再加8ml硝酸,，振搖,，放置4h，加5ml硫
酸,，混勻,，然后移至140℃砂浴上加熱，開始作用較猛烈,，以后漸漸緩慢,待瓶口基本上無
棕色氣體逸出時,，用少量水沖洗瓶口，再加熱5min,，放冷,，加5ml5％高錳酸鉀溶液，放置
4h（或過夜）,，滴加20％鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,，振搖，放置數(shù)分鐘,，移入容量瓶中,，
并稀釋至刻度。蔬菜,、水果為25ml,，水產(chǎn)品為100ml。
　　取與消化樣品相同量的五氧化二釩,、硝酸,、硫酸按同一方法進行試劑空白試驗,。
4.2　測定
4.2.1　用回流消化法制備的樣品消化液
4.2.1.1　吸取10.0ml樣品消化液，置于汞蒸氣發(fā)生器內,，連接抽氣裝置,，沿壁迅速加入
2ml30％氯化亞錫溶液，立即通入流速為1.5L/min的氮氣或經(jīng)活性炭化處理的空氣,，使汞
蒸氣經(jīng)過氯化鈣干燥管進入測汞儀中,，讀取測汞儀上zui大讀數(shù)，同時做試劑空白試驗,。
4.2.1.2 吸取0.00,、0.10、0.20,、0.30,、0.40、0.50ml汞標準使用液相當0,、0.01,、
0.02、0.03,、0.04,、0.05μg汞置于試管中, 各加10ml5N混合酸, 以下按4.2.1.1自“置
于汞蒸氣發(fā)生器內”起依法操作, 繪制標準曲線。
4.2.1.3 計算
A1-A2×1000
X1 = ──────── ............1
m1×V2/V1×1000
式中:X1──樣品中汞的含量,mg/kg;
A1──測定用樣品消化液中汞的含量,μg;
A2──試劑空白液中汞的含量,μg;
m1──樣品質量, g;
V1──樣品消化液總體積,ml;
V2──測定用樣品消化液體積,ml,。
4.2.2 用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液
4.2.2.1 吸取10.0ml樣品消化液, 以下按4.2.1.1的方法操作,。
4.2.2.2 吸取0.0、1.0,、2.0,、3.0、4.0,、5.0ml汞標準使用液相當0,、0.1、0.2,、0.3,、
0.4、0.5μg汞,置于6個50ml容量瓶中,各加1ml1:1硫酸,、1ml5高錳酸鉀溶液,加20ml
水,混勻,滴加20鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混勻,分別吸取10.0ml相當0,、
0.02、0.04,、0.06、0.08,、0.10μg汞, 以下按4.2.1.1自“置于汞蒸氣發(fā)生器內”起
依法操作,。繪制標準曲線,。
4.2.2.3 計算
同4.2.1.3。