單一的卡式水分儀較多的用于測試液體樣品中的微量水分含量,,當待測樣品為固體/粉末時,若樣品在試劑中不能*溶解的話,,測試得出的結(jié)果并不準確,;只有配合卡式加熱爐才能更加準確的測試出固體/粉末中的微量水分。
—實驗目的—
本實驗通過KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測粉末物質(zhì)中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的,。
—儀器配置—
1,、KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3,、測量電極,,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5,、氮氣鋼瓶(輸出壓力 0.1Mpa)
6,、10ml 干燥樣品瓶
7,、可加熱排出管
—技術參數(shù)—
1,、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3,、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4,、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6,、樣品瓶:10ml,、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,,KFR-CO2
—測定方法—
1,、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,,加入微量水然后電解至 平衡,。
2、將氣源連接至加熱爐,,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,,溫度設置為 165℃,流量調(diào)整為 50ml/min,,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,,等待再次平衡。
3,、將樣品瓶移出,,取出樣品,樣品表面液體用紙巾擦干凈,,用電子天平稱取約 一定量的樣品置于樣品 瓶內(nèi),,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽,。
4,、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示終測量結(jié)果。
—測定條件—
1,、溫度設置:165℃
2,、流量設定:50ml/min
3、滴定延時:180S
4,、漂移扣除:自動
5,、空白扣除:扣除
注:測試完成后,樣品為干燥的固體,,變的比較硬,。打2ul純水回收實驗回濕率為99-101%之間,說明此樣品水分已經(jīng)揮發(fā)*,。
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